МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА ВНХ-5 В ВОЗДУХЕ
 РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4498-87
     

     Ингибитор ВНХ-5 (эфир н-оксиэтилбензотриазола и синтетических жирных кислот) пастообразное вещество коричневого цвета с т. кип. 325 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях: этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе, бензоле, н-гексане. В воде не растворяется.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Ингибитор ВНХ-5 обладает кожно-резорбтивным и слабо выраженным сенсибилизирующим действием, кумуляция не выявлена. Поражает преимущественно почки и печень.
     
     ОБУВ 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении ингибитора ВНХ-5 в тонком слое окиси алюминия, скрепленного гипсом, в системе гексан-ацетон с последующим обнаружением зоны локализации реактивом Драгендорфа в сернокислой среде.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения 10 мкг ВНХ-5 в анализируемом объеме раствора пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ВНХ-5 в воздухе от 5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешает бензотриазол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 4 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пластинки стеклянные 9х12 см.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл; 5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Баня водяная, ТУ 64-423-72.
     
     Камера хроматографическая.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком.
     
     Бюксы вместимостью 10 мл.
     
     Сушильный шкаф с температурой нагрева до 120 °С.
     
     Эксикатор.
     
     Воронки стеклянные химические.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ингибитор ВНХ-5, ТУ-6-02-7-128-79.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ВНХ-5 1 мг/мл готовят растворением 0,050 г ингибитора в хлороформе в мерной колбе на 50 мл. Раствор устойчив в течение 5 суток при хранении в темном прохладном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ВНХ-5 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Раствор устойчив в течение 3 суток при хранении в темном прохладном месте.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-06-657-75, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 25%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 4110-75, ч.д.а.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 40%-ный водный раствор.
     
     Реактив Драгендорфа готовят растворением 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты, прибавляют 20 мл 40%-ного раствора йодистого калия и объем доводят водой до 100 мл.
     
     Алюминия оксид 2-й степени активности для хроматографии, ТУ 6-09-3916-75, ч.
     
     Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77, подсушенный при температуре 100-110 °C в течение 3-4 ч.
     
     Сорбционная масса для приготовления хроматографических пластинок.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Подвижная фаза для хроматографирования: смесь гексана и ацетона (20:25).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух на содержание аэрозоля аспирируют с объемным расходом 2 л/мин через беззольный фильтр "синяя лента". При наличии в воздухе паров воздух аспирируют с объемных расходом 0,4 л/мин через фильтр и последовательно соединенный поглотительный сосуд с 10 мл хлороформа.
     
     Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 2 суток при комнатной температуре.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для подготовки хроматографических пластинок к работе сначала готовят сорбционную массу. Для этого 50 г окиси алюминия и 5 г гипса тщательно растирают в фарфоровой ступке, добавляют 70-72 мл воды и перемешивают до получения однородной массы. Полученной массой покрывают равномерно 10-12 пластинок, которые сушат на воздухе 4 часа.
     
     Хранят пластинки в эксикаторе.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного сосуда и фильтра анализируют раздельно. Для этого фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 7 мл хлороформа на 1-1,5 ч. Затем фильтр извлекает из бюкса, помещают на стеклянную воронку и промывают над бюксом еще 3 мл хлороформа. Из полученного раствора пробы с фильтра и из поглотительного сосуда отбирают аликвоты объемами по 2,5 мл, концентрируют их до объемов 0,2-0,3 мл на водяной бане при температуре 55-60 °С и количественно переносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Раствор наносят медленно и таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно с пробами на стартовую линию наносят 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 мл стандартного раствора N 2 и 0,05 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 10, 15, 20, 30 и 50 мкг ВНХ-5.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20-30 мин до хроматографирования наливают подвижную смесь гексан-ацетон в таком количестве, чтобы верхний уровень ее достигал высоты 10 мм.
     
     После достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку извлекают и сушат на воздухе в вытяжном шкафу до полного удаления следов растворителя.
     
     Хроматограммы проявляют последовательно реактивом Драгендорфа и 25%-ным раствором серной кислоты. Ингибитор ВНХ-5 проявляется в виде красно-фиолетовых пятен с величиной Rf=0,55±0,05.
     
     Окраска пятен устойчива в течение 20 мин.
     
     Затем измеряют площади пятен. С этой целью используют промасленную миллиметровую бумагу. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения площадей пятен стандартных растворов (в мм), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ВНХ-5 (в мкг).
     
     Количественное содержание ВНХ-5 во взятой аликвоте находят по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ингибитора ВНХ-5  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ВНХ-5, найденное во взятой аликвоте, по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).
     
     За результат принимают суммарную концентрацию ВНХ-5, полученную при анализе проб с фильтра и из поглотительного сосуда.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988