МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБОЦИДА 213
И КАРБОЦИДА 114 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4500-87

 
     Карбоцид 213 (N,N-ди(оксиэтиламинометил)мочевина) - желтая прозрачная жидкость, плотн. 1,136 г/см.
     

          
     Карбоцид 114 (.....*,3-дигидроксиметил--гидроксиэтил-1,3,5-гексогидротриазомол) - желтая прозрачная жидкость, плотн. 1,126 г/см.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     Карбоциды хорошо растворимы в воде и спирте,  нерастворимы в хлороформе.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей и паров.
     
     Карбоциды относятся к малотоксичным веществам: обладают кожно-раздражающим и кожно-резорбтивным действием, кумулятивные свойства выражены слабо.
     
     ОБУВ 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на минерализации карбоцидов с образованием ионов аммония, взаимодействии последних с реактивом Несслера и фотометрировании образующегося окрашенного соединения.
     
     Отбор пробы проводится одновременно на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания карбоцида в объеме анализируемого раствора составляет 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации карбоцидов в воздухе составляет 5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций карбоцидов от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению карбоцидов мешают другие азотсодержащие органические соединения и аммиак. Концентрацию карбоцидов в присутствии аммиака определяют как разность двух параллельных измерений при анализе пробы с минерализацией и без минерализации.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения в отсутствии аммиака 2 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     Воронки химические.
     
     Колбы Къельдаля диаметром 25-30 мм.
     
     Стаканы химические стеклянные вместимостью 25-50 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75,вместимостью 20-25 мл с делениями и с пришлифованными пробками.
     
     Плитка электрическая с асбестовой сеткой.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77. х.ч., 30%-ный и 15%-ный растворы.
     
     Водорода перекись, ГОСТ 10929-76, х.ч., 30%-ный раствор.
     
     Реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.
     
     Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-76.
     
     Карбоцид 213, 58%-ный раствор.
     
     Карбоцид 114, 45%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 карбоцида 213 (или 114) готовят путем растворения навески карбоцида (с учетом содержания в нем основного вещества) в мерной колбе на 50 мл. Для этого в предварительно взвешенную колбу вносят 2-3 капли препарата и снова взвешивают, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. По разности между вторым и первым взвешиваниями рассчитывают навеску карбоцида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентраций карбоцида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Все реактивы готовят на дистиллированной воде, не дающей положительной реакции на ион аммония.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух на содержание аэрозолей аспирируют с объемным расходом 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-20. Воздух на содержание паров аспирируют с объемным расходом 1 л/мин через фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный сосуд с 8 мл дистиллированной воды. Анализируют содержание только поглотительного сосуда.
     
     Для измерения 0,5ОБУВ карбоцида 213 (114) следует отобрать 16 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в колбах Къельдаля согласно таблице.
     
     

Таблица 21

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждый гродуировочный раствор приливают по 0,05 мл концентрированной серной кислоты и по 0,1 мл перекиси водорода, перемешивают и ставят наклонно (под углом примерно 45°) на электроплитку с асбестовой сеткой. Нагрев проводят до тех пор пока не испарится влага (примерно 20-25 мин), затем колбочки закрывают маленькими воронками, убирают асбестовую сетку и еще прогревают 15 мин до просветления остатка жидкости. После охлаждения остаток жидкости из колбы количественно переносят дистиллированной водой в градуировочные пробирки, добавляют по 0,15 мл 30%-ного раствора щелочи и проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге. Если реакция кислая, прибавляют еще 1-2 капли 15%-ного раствора щелочи до слабощелочной среды.
     
     После нейтрализации растворы в пробирках доводят водой до объема 5 мл, затем добавляют по 0,2 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему карбоцида и ионов аммония.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбоцида в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и дважды обрабатывают раствором пробы из поглотительного сосуда. Поглотительный сосуд дважды промывают небольшим количеством воды, которую затем используют для дальнейшей обработки фильтра. Все промывные жидкости количественно собирают в градуировочную пробирку и объем доводят водой до 16 мл.
     
      Затем из раствора пробы отбирают аликвоту объемом 2 мл в колбу Къельдаля и проводят операции, аналогичные для гродуировочных растворов. Измерение оптической плотности в анализируемом объеме раствора пробы, подготовленном к фотометрированию, проводят по сравнению с контрольным раствором, который готовят с фильтром одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание карбоцида в анализируемой аликвоте пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию карбоцида 213 (или 114)  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество карбоцида, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - аликвота раствора пробы, взятая для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988