МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА ФЛД-605
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
 АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4502-87
     

     
     Люминофор ФЛД-605 - смешанный ортофосфат кальция, цинка и магния, активированный оловом. Это белый порошок, не содержащий посторонних включений. Растворим в неорганических кислотах, нерастворим в воде и органических растворителях, т. плавл. 1500 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Люминофор ФЛД-605 относится к веществам мало опасным, обладает слабым фиброгенным действием.
     
     ПДК 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения кальция, являющегося одним из компонентов люминофора ФЛД-605, при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрация кальция 1 мкг/мл в фотометрируемом растворе.
     
     Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе 1,7 мг/м (при отборе 30 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе от 1,7 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают катионы цинка, магния и олова. Присутствие фосфат-ионов снижает чувствительность измерения кальция. Для устранения влияния фосфат-ионов в анализируемые растворы вводят избыток ионов стронция.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр Сатурн или другой марки с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-Са.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Электроплитка.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл с делениями.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Воронки стеклянные.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кальций углекислый, ГОСТ 4530-76, х.ч.
     
     Стронций углекислый, ТУ 6-09-1609-72, ос.ч. 7-2, высушенный при температуре (100±5) °C в течение 2 часов.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 14261-77, ос.ч., концентрированная.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 1 мг/мл готовят растворением 2,497 г углекислого кальция в 10 мл соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят водой до метки. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив несколько месяцев.
     
     Вспомогательный раствор с концентрацией стронция 10 мг/мл готовят растворением 1,685 г углекислого стронция в 10 мл соляной кислоты при нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Раствор устойчив более года.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовках измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 23

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы поочередно пневматическим распылителем распыляют в атомизаторе спектрофотометра "Сатурн" в пламя ацетилен-воздух и измеряют поглощение света при длине волны 422,7 нм.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят концентрацию кальция в градуировочных растворах (в мкг/мл), на ось абсцисс - величину сигнала поглощения света по прибору (в мм).
     
     

Проведения измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и дважды обрабатывают 2 мл соляной кислоты и 8 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 5 мин, помешивая стеклянной палочкой. Жидкость отфильтровывает в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, промывают 2-3 раза водой. Все промывные жидкости собирают в мерную колбу, приливают 2,5 мл раствора, содержащего 10 мг/мл стронция, объем доводят водой до метки и перемешивают. Раствор пробы подают в пламя ацетилен-воздух пневматическим распылителем и измеряют поглощение света при длине волны 422,7 нм.
     
     Перед съемкой анализируемого раствора и после нее измеряют поглощение света при распылении градуировочных растворов. Полученные результаты усредняет.
     
     Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию люминофора ФЛД-605  в воздухе (в мг/м) вычисляет по формуле:
     

,

где  - концентрация кальция в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     3,14 - коэффициент пересчета кальция на люминофор ФЛД-605;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988