МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАФЕНИДА АЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4504-87
     
     

          
     Мафенида ацетат (ацетат п-аминометилбензолсульфамида) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, т. плавл. 166-168 °С. Легко растворим в воде, растворим в 95%-ном этиловом спирте, малорастворим в абсолютном этиловом спирте, изобутиловом спирте, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля
     
     Мафенид ацетата является аллергеном, раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаза не оказывает. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
     
     ПДК 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия мафенида ацетате с п-нитрофенилдиазонием и фотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося диазоаминосоединения в щелочной среде.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ацетата мафенида в анализируемом объеме 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м при отборе 60 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 да 2,5 мг/м.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки мафенида ацетата.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерений примерно 1,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-25 мл с пришлифованными пробками.
     
     Баня со льдом, ТУ 46-22-603-75
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Мафенида ацетат фармакопейный.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а. 1 н. раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, х.ч. или ч.д.а. 0,1%-ный раствор в 1 н. соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый ГОСТ 4197-74 х.ч. или ч.д.а. 0,5% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением): к 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора нитрита натрия и взбалтывают, через 2 мин после обесцвечивания реактив готов к употреблению. Реактив хранят во льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75, х.ч. или ч.д.а.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, х.ч. или ч.д.а.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а. 20%-ный раствор.
     
     Буферный раствор: растворяют 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
     
     Стандартный раствор с концентрацией мафенида ацетата 250 мкг/мл готовят растворением 0,0250 г мафенида ацетата в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора один месяц.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК мафенида ацетата следует отобрать 60 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение трех часов) мафенида ацетата готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 25

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы в объемах по 2 мл помещают в пробирки, добавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем прибавляют по 0,5 мл охлажденного паранитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют по 1 мл гидроксида натрия и через час измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 520 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500-560 нм с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по сравнению с контрольным раствором, не содержащим мафенида ацетата.
     
     Строят градуровочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций мафенида ацетата (в мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, добавляют  6 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем 2 мл пробы помещают в пробирку и добавляют все реагенты в объемах и в последовательности, как и для градуировочных растворов.
     
     Затем измеряют оптическую плотность аналогично и одновременно с градуировочными растворами относительно контрольного раствора сравнения.
     
     Количественное содержание ацетата мафенида в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мафенида ацетата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация мафенида ацетата, найденная по  градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988