МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА ИНДИЯ
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4505-87
     
     

    
     Индия (III) оксид - порошкообразное вещество желтого цвета, плотн. 7,18 г/см, т. плавл. 2000 °С. Практически не растворяется в воде, легко растворяется в кислотах.

     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Индия оксид обладает общетоксическим действием, оказывая влияние на обмен веществ.
     
     ПДК 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на восстановлении иона индия на ртутно-капающем катоде в переменно-токовом режиме с трапецеидальной формой переменного напряжения на фоне кислого раствора хлорида натря в присутствии бромида и гидразина.
     
     Потенциал пика восстановления иона индия равен -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации ионов индия в полярографируемом растворе в отсутствии свинца составляет 0,6 мкг/мл, в присутствии свинца 1,2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентраций оксида индия (в отсутствии свинца) в воздухе 1,8 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций оксида индия (в отсутствии свинца) в воздухе от 1,8 мг/м до 11 мг/м.
     
     Измерению не мешают 20-кратные избытки свинца, кадмия и цинка.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения час, включая отбор пробы.

     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Полярограф ППТ-1 или ПУ-1, или другой марки с ртутным капающим и насыщенным каломельным электродами.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 200 и 1000 мл.
     
     Колбы конические, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл  с делениями.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 мл.
     
     Воронки стеклянные.
     
     Фильтры обеззоленные "белая лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Покровное стекло (стеклянный шарик).
     
     Плитка электрическая.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, разбавленная  1:1, 1:3 и 10%-ный и 0,001 н. растворы.
     
     Кислота аскорбиновая (можно приобрести в аптеке).
     
     Кислота бромистоводородная, ГОСТ 2062-77, х.ч. или ч.д.а.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная.
     
     Водорода перекись, ГОСТ 10929-76, х.ч. или ч.д.а.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч. или ч.д.а.
     
     Гидразин солянокислый, ГОСТ 22159-76, х.ч. или ч.д.а.
     
     Калий бромистый, ГОСТ 4160-74, х.ч.
     
     Индия (III) оксид, ТУ 6-09-04-122-74, х.ч.
     
     Индий высокой чистоты, ТУ 48-4-447-84.
     
     Свинец, ГОСТ 22861-77, х.ч.
     
     Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, х.ч. или ч.д.а., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фоновый электролит готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 150 г хлористого натрия, 50 г бромистого калия, 10 г солянокислого гидразина, 5 мл соляной кислоты, приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают до полного растворения солей.
     
     Стандартный раствор индия готовят из металлического индия или из его оксида. При приготовлении раствора из металлического индия навеску массой 0,1000 г растворяют в 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают досуха. Затем приливают 5 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 300 мл фонового электролита, перемешивают, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Споласкивают несколько раз фоновым электролитом колбу, в которой проводилось растворение индия, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают (1 мл подготовленного стандартного раствора содержит 0,1 мг индия).
     
     При приготовлении стандартного раствора из оксида индия навеску массой 1,1960 г растворяют в 10 мл соляной кислоты, при перемешивании разбавляют водой до объема 1 л (1 мл подготовленного стандартного раствора содержит 1 мг индия). Стандартный раствор концентрации индия 0,1 мг/мл готовят следующим образом: 10 мл стандартного раствора концентрации 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.
     
     Стандартные растворы индия концентрации 0,1 мг/мл устойчивы в течение 3 месяцев.
     

     Раствор свинца концентрации 0,1 мг/мл готовят из металлического свинца или его соли. При приготовлении раствора из металлического свинца навеску массой 0,1000 г растворяют в 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения и выпаривают до влажного остатка. Приливают 10 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 мл соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 300 мл фонового электролита, нагревают до полного растворения соли свинца, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Колбу, в которой проводилось растворение свинца, ополаскивают фоновым электролитом, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают (1 мл подготовленного раствора содержит 0,1 мг свинца).
     
     При приготовлении раствора свинца из азотнокислого свинца навеску массой 1,600 г растворяют в воде, содержащей  1 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 л (1 мл подготовленного раствора содержит 1 мг свинца). Раствор концентрации 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,001 н. азотной кислотой.
     
     Растворы свинца концентрации 0,1 мг/мл устойчивы в течение 3 месяцев.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 0,5 ПДК оксида индия следует отобрать 15 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы индия готовят согласно таблице в мерных колбах вместимостью 25 мл.
     
     

Таблица 26

     
Шкала градуировочных растворов

          
     При анализе воздуха на содержание оксида индия возможно присутствие свинца, который при определенных соотношениях мешает измерению индия. В этом случае в градуировочные растворы вводится в больших количествах свинец.
     
     При отсутствии свинца в воздухе или при его количествах, не превышающих соотношение индий : свинец = 1:1, свинец в градуировочные растворы не добавляют.
          
     Для удаления растворенного кислорода в каждый градуировочный раствор добавляют примерно по 0,01 г аскорбиновой кислоты и после перемешивания заливают в электролизер для полярографирования.
     
     Режим полярографирования переменно-токовый, поляризация анодная, поляризующее напряжение от минус 0,8 до минус 0,3 В, скорость развертки поляризующего напряжения 1-2 мВ, диапазон тока (50-10)х100, амплитуда переменного напряжения 8-16 мВ, синхронизация 2 с.
     
     Высоту пика восстановления иона индия измеряют по  правой ветви кривой при потенциале пика, равном минус 0,58 В.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм (или  см) на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций индия в градуировочных растворах (в мкг/мл).
     
     При постоянстве температурного режима и работы капилляра проверка графика проводится по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом проб.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, колбу накрывают покровным стеклом (стеклянным шариком), кипятят 5-6 мин, охлаждают. Раствор пробы фильтруют через бумажный фильтр средней плотности, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 100 мл. Фильтр с осадком промывают трижды раствором 10%-ной азотной кислоты, присоединяя промывной раствор к фильтрату. Фильтр с осадком выбрасывают.
     
     К фильтрату приливают 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения густых паров серного аидидрида. К остатку приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают почти до полного удаления серной кислоты, прибавляя в конце выпаривания 5-6 капель перекиси водорода для разрушения органических веществ от фильтра.
     
     К остатку приливают 10 мл фонового электролита, колбу накрывают покровным стеклом (шариком), нагревают до кипения, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют примерно 0,01 г аскорбиновой кислоты для удаления кислорода, объем до метки доводят фоновым электролитом и после перемешивания полярографируют в условиях, аналогичных для градуировочных растворов.
     
     Если при анализе раствора пробы на полярограмме появляется пик свинца (-0,48 В), высота которого равна 0,5 и более высоты пика индия, то при определении содержания индия применяют градуировочные растворы с добавкой соответствующего количества свинца (см. табл.).
     
     Одновременно с анализируемой проводят полярографирование двух контрольных проб с фильтрами АФА-ХА-20. Среднее значение высот пиков контрольной пробы вычитают из высоты пика анализируемого раствора пробы и проводят расчет.
     
     Количественное определение концентрации ионов индия в растворе пробы проводят по графику, проверенному по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксида индия  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     1,21 - коэффициент пересчета индия на оксид индия;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988