МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4507-87
     
   

       
     1,2-Пропиленгликоль (1,2-пропандиол, 1,2-диоксипропан - бесцветная густая жидкость, без запаха, т. кип. 188-189 °С, плотн. 1,036 г/см при 20 °С, давление паров 1 мм рт.ст. при 45 °С. Растворяется в воде, спирте и эфире.
     
     В воздухе 1,2-пропиленгликоль (ПГ) находится в виде паров.
     
     Токсическое действие: быстро всасывается в кожу, повышает скорость гемолиза эритроцитов, снижает содержание гемоглобина.
     ПДК 7 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на окислении пропиленгликоля до формальдегида, реакции последнего с динатриевой солью хромотроповой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при 754 нм.
     
     Отбор проб воздуха с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания 1,2-пропиленгликоля в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,6 мг/м (при отборе 1,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,6-43 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак, этиловый и метиловый спирты, фенол, этиленхлоргидрин, уксусная и соляная кислоты. Измерению мешают формальдегид и этиленгликоль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или Петри.
     
     Пробирки ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-25 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 10-25 мл.
     
     Баня водяная ГОСТ, ТУ 46-22-603-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серная кислота ГОСТ 4204-77, х.ч. концентрированная и 10%-ный раствор.
     
     Калий йоднокислый мета (KJO) МРТУ 6-09-65-98-70, ч. или ч.д.а., 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте (готовят при подогреве на водяной бане).
     
     Натрий сернистокислый, безводный ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20%-ный раствор (готовят в день применения).
     
     Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная ТУ 6-09-3749-74, ч. Раствор в серной кислоте (устойчив два дня) готовят путем растворения 0,100 г соли сначала в 5 мл 10%-ной серной кислоты, затем при перемешивании осторожно добавляют еще 125 мл концентрированной серной кислоты.
     
     1,2-Пропиленгликоль ТУ 6-09-2434-72.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ПГ 1 мг/мл готовят растворением в воде точной навески пропиленгликоля в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив месяц.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ПГ 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Устойчив в течение 4 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,3-0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 8 мл воды.
     
     Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха, отобранные пробы устойчивы в течение дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) 1,2-пропиленгликоля готовят в пробирках согласно таблице.
     
     

Таблица 28

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные растворы добавляют по 0,2 мл 1,5%-ного раствора йоднокислого калия. Через 20 мин добавляют по 3-4 капли 20%-ного раствора сульфита натрия, по 3,5 мл раствора динатриевой соли хроматроповой кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. Растворы охлаждают, объемы доводят до 10 мл водой, охлаждают повторно и фотометрируют.
     
     Оптическую плотность градуировочных растворов измеряет на спектрофотометре при длине волны 754 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 625-700 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра.
     
     Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим 1,2-пропиленгликоля.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,2-пропиленгликоля (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Для этого из поглотительного сосуда отбирают в пробирку 2 мл раствора пробы, добавляют 0,2 мл 1,5%-ного раствора йодистокислого калия и проводят дальнейшую обработку пробы, а затем измерение оптической плотности аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Содержание 1,2 пропиленгликоля в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,2-пропиленгликоля  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     За результат принимают суммарную концентрацию 1,2-пропиленгликоля в воздухе, полученную при анализе проб из обоих поглотительных сосудов.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988