МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗО-ПРОПИЛОВОГО, Н-БУТИЛОВОГО И ДИАЦЕТОНОВОГО СПИРТОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4508-87
     
     

Физико-химические свойства веществ

     
Таблица 29

     
     
     Агрегатное состояние спиртов в воздухе - пары; хорошо растворяются в воде, диэтиловом эфире, этиловом спирте.
     
     Спирты - наркотики с раздражающим действием паров на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
     
     ПДК изо-пропилового спирта и н-бутилового спирта 10 мг/м, диацетонового спирта 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения спиртов в хроматографируемом объеме раствора: изо-пропилового 0,01 мкг; н-бутилового и диацетонового 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения спиртов в воздухе: изо-пропилового спирта 2,5 мг/м; н-бутилового и диацетонового 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м для изо-пропилового и н-бутилового спиртов и от 25 до 500 мг/м для диацетонового спирта.
     
     Измерению не мешают предельные, непредельные и ароматические углеводороды, хлорорганические соединения, метиловый, этиловый, н-пропиловый, втор-бутиловый и изобутиловый спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%. Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из стекла (1 м х 3 мм).
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприцы МШ-10 ГОСТ 8043-74.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °С.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2  и 5 мл с делениями.
     
     Пробирки ГОСТ 10515-75 градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 5-10 мл.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Баня со льдом, ТУ 64-423-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     изо-Пропиловый спирт ТУ 609-4522-77, х.ч.
     
     н-Бутиловый спирт ТУ 609-1708-77, х.ч.
     
     Диацетоновый спирт ТУ 609-1177-77, х.ч.
     
     Толуол по ТУ 609-786-76, х.ч.
     
     Насадка для хроматографической колонки - полисорб - 1 (фракция 0,25-0,5 мм), ТУ 6-09-3602-74.
     
     Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80 и воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартные растворы определяемых веществ N 1 готовят растворением точных навесок веществ в воде. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 мл воды и взвешивают, вносят 1-3 капли измеряемого компонента, повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки водой и рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
     
     Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 c концентрацией компонента 1 мг/мл.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, с 5 мл дистиллированной воды, помещенный в баню со льдом (+4 °С). Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать следующие объемы воздуха: 5 л для изо-пропилового спирта,10 л для н-бутилового спирта и 3 л для диацетонового спирта.
     
     Отобранные пробы можно хранить в холодильнике в течение пяти суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140-160 °С, либо кипячением с толуолом в течение 12-ти часов в колбе с обратным холодильником, с последующей сушкой в шкафу при 120 °С в течение 5-ти часов.
     
     Приготовленным носителем наполняют стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 35 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 120 до 160 °С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10-и часов, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями от 5 до 100 мкг/мл (для изо-пропилового и н-бутилового спиртов) и от 50 до 1000 мкг/мл (для диацетонового спирта) готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки.
     
     По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основания полученных хроматограмм для каждого анализируемого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость высот пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
     
     Температура термостата колонок 130 °С в течение 5 мин 30 с от начала анализа, затем нагревание с программированием 20°/мин (до температуры 175 °C).
     
     Температура испарителя 180 °С
     

     
     Время удерживания спиртов: изо-пропилового 1 мин 10 с, н-бутилового 3 мин 50 с, диацетонового - 11 мин 40 с, время удерживания воды 30 с.     
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку, отбирают 2 мкл (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, замеряют высоту пиков, и количество компонентов в анализируемом растворе находят по градуировочным графикам.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию спиртов  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
           
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988