МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИДА  П В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4511-87

     
     Рицид П (С,О-диизопропил-S-бензилтиофосфат, китацин) - в чистом виде маслянистая жидкость желтого цвета с т. кип. 131-132 °С при 0,1 мм рт.ст. Стабилен при воздействии света и в кислой среде, разрушается при высокой температуре и в щелочной среде. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (хлороформе, бензоле, спирте, гексане), в воде не растворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Рицид П обладает выраженным антихолинестеразным действием, кумулятивные свойства средневыражены; обладает местнораздражающим, кожнорезорбтивным и аллергенным свойствами.
     
     ПДК 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении рицида П в закрепленном слое оксида алюминия с последующим обнаружением зон локализации путем обработки проявляющим реактивом (бромфеноловым синим с азотнокислым серебром).
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения рицида П в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения рицида П в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,13 до 1,3 мг/м.
     
     Измерению не мешают полупродукты синтеза диизопропилтиофосфата аммония и хлористый бензол, бензилмеркаптан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 3 ч, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Камера хроматографическая.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Пластинки стеклянные, размером 90х120 мм.
     
     Электроплитка.
     
     Сушильный шкаф с температурой нагрева до 200 °С.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-73.
     
     Колбы конические, вместимостью 100 мл.
     
     Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы для отгонки растворителя.
     
     Баня водяная, ТУ 64-423-72.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Пипетки капиллярные, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки химические.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 1,0 мл с делениями.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Планиметр.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Рицид П с содержанием основного вещества 98%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг рицида П в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив не более 1 недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз хлороформом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение одного месяца при хранении в холодильнике.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, x.ч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
     
     Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, х.ч.
     
     Оксид алюминия для хроматографии II степени активности, ТУ 6-09-3916-75, просеянный через сито (фракция 100 меш).
     
     Индикатор бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 09-37-19-74, ч.д.а.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,5%-ный водно-ацетоновый раствор.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, ч.д.а.
     
     Подвижная фаза ацетон: н-гексан: бензол (25:15:5 по объему).
     
     Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем смесь доводят до 100 мл 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 ч воды и 3 ч ацетона). Устойчив в течение 2 недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 13 л воздуха.
     
     Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка пластинок к хроматографированию.
     
     Смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция с 75 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в фарфоровой чашке.
     
     Подготовленную сорбционную массу равномерно наносят на предварительно обезжиренные стеклянные пластинки размером 90х120 мм. Подготовленной массы достаточно для 10-12 пластинок.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 30 мл хлороформа. Экстрагируют в течение одного часа, периодически перемешивая. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
     
     Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани не выше 40 °С.
     
     Подготовленную пробу количественно при помощи капиллярной пипетки наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 10 мм от нижнего края так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов рицида П. Для этого наносят 0,2; 0,5 и 0,7 мл стандартного раствора N 2; 0,1; 0,15 и 0,20 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 2, 5, 7, 10, 15 и 20 мкг рицида.
     
     Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько мин на воздухе в вытяжном шкафу для испарения подвижного растворителя. После того, как растворитель испарится, пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом. Рицид П проявляется в виде синих пятен на фиолетовом фоне. Rf=0,72±0,03.
     
     Количественное содержание рицида в хроматографируемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в координатах: содержание рицида в пятнах (мкг) - площади соответствующих пятен (мм).
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью кальки (кальку накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию рицида П  (в мг/м) вычисляют по формуле:     

,

где  - количество рицида П, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг.
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988