МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
 РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4513-87
     
     

Таблица 32

Физико-химические свойства измеряемых неорганических соединений ртути

     
     
     Учитывая особенности строения катионов Hg и Hg, все содержащие ртуть неорганические соединения условно подразделяются на соединения двухвалентной ртути (II)  и одновалентной ртути (I), представляющие собой аморфные или мелкокристаллические порошки.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей*.
________________
     * При работе с соединениями ртути (I) и при осуществлении технологических процессов с нагревом веществ или их растворов обязателен дополнительный контроль за содержанием паров ртути в воздухе ("Методы определения вредных веществ в воздухе". - М.: ЦРИА "Морфлот", 1982, с.23-28)
     
     Опасны при поступлении через кожу, обладают общетоксическим и кожнорезорбтивным действием, выраженной кумуляцией, нефротоксичностью.
     
     ПДК неорганических соединений ртути 0,05 мг/м (среднесменная) 0,2 мг/м (максимально разовая).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции атомами ртути резонансного излучения с длиной волны 254,2 нм. Непламенная атомизация.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 0,01 мкг ртути в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения ртути в воздухе 0,004 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ртути в воздухе от 0,004 до 0,064 мг/м.
     
     Измерению мешают аэрозоли органических соединений ртути.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Спектрофотометр любой марки с приставкой, состоящей из источника питания ППБЛ-33, головки ППБЛ-3Г и лампы ВСБ-2 на ртуть.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.
     
     Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     Электроплитка.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ртути (II) окись желтая, ГОСТ 5230-74, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ртути 1 мг/мл готовят растворением 0,1079 г желтой окиси ртути в азотной кислоте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ртути 0,1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 азотной кислотой.
     
     Раствор устойчив в течение суток.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:4.
     
     Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, ч.д.а., 10%-ный раствор.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 2 М раствор.
     
     Вспомогательный раствор готовят смешиванием 50 мл раствора марганцевокислого калия и 50 мл серной кислоты.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным раствором 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно табл.33
     
     

Таблица 33

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы объемом 5 мл переносят в атомизатор, туда же приливают 1 мл 10%-ного раствора двухлористого олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивают очищенный от ртути и хлора воздух или другой применяемый газ с объемным расходом 1 л/мин, который захватывает пары ртути. Измеряют поглощение излучения при длине волны 254,2 нм.
     
     Аналогично измеряют сигнал холостого раствора.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания ртути в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 20 мл вспомогательного раствора и нагревают до кипения. После охлаждения раствор сливают в пробирку, вводят в атомизатор 5 мл, добавляют 1 мл раствора двухлористого олова и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Концентрацию ртути в анализаруемой пробе определяют по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию неорганических соединений ртути в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация  вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
         
      - коэффициент пересчета ртути на ее соединения (см. табл.32);
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988