МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4515-87
     
     

     HOOC(CH)COOH                                                                                                          М.м. 202,24

     
     Себациновая кислота (1,8-октандикарбоновая кислота, декандионовая кислота) - бесцветное кристаллическое вещество, плохо растворимое в воде (в 100 мл воды раств. 0,1 г при 15 °С). Хорошо растворяется в спирте, эфире. Тпл. 133 °С. Ткип. 295 °С при 100 мм. рт.ст.:  .....*.=1,207.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Себациновая кислота раздражает слизистую оболочку верхних дыхательных путей, вызывает различные нарушения функций печени, почек, ЦНС.
     
     ПДК себациновой кислоты 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на превращении себациновой кислоты в диэтиловый эфир себациновой кислоты и в дальнейшем использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций себациновой кислоты в воздухе от 2 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают амины, другие ди- и монокарбоновые кислоты и их эфиры.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая, стальная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Бюксы стеклянные с пришлифованнымм крышками, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
     
     Воздушные холодильники со шлифом N 14.
     
     Пробирки химические с пришлифованными пробками ГОСТ 10615-79, вместимостью 10 мл.
     
     Баня водяная ТУ 64-423-72.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Себациновая кислота, ТУ 6-02-1091-83, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, абсолютный, для обезвоживания спирта, его кипятят с магниевой стружкой и кристаллическим йодом (5 г магниевой стружки и 0,5 г йода на 1 л спирта) в течение 30 минут в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и перегоняют при Т 78 °С.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Декан, ТУ 6-09-659-77, х.ч. для хроматографии.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Силиконовый каучук SE-30, для хроматографии.
     
     Хромосорб W-AW-DMCS (0,25-0,315 мм).
     
     Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор себациновой кислоты с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением 25 мг вещества в абсолютном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц в хорошо закрытой таре.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску SE-30 в количестве 5% по отношению к весу хромосорба и растворяют в хлороформе, взятом в  количестве достаточном для полного смачивания носителя, и заливают в фарфоровую чашку с хромосорбом. Растворитель выпаривают в вытяжном шкафу при постоянном перемешивании. Затем хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 8 часов.
     
     Градуировочные растворы себациновой кислоты с концентрацией от 20 до 150 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора абсолютным этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы 1 месяц.
     
     Для количественного измерения концентраций вещества применяют метод абсолютной калибровки. Для этого 1 мл каждого градуировочного раствора вносят в пробирки, прибавляют по 0,3 мл конц. серной кислоты, пробирки соединяют с воздушными холодильниками и нагревают на водяной бане в течение 15 минут при температуре 70 °С. После охлаждения к растворам прибавляют по 1 мл дистиллированной воды и по 1 мл декана, встряхивают в течение 2 минут, после расслоения из верхнего, деканового слоя отбирают 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества себациновой кислоты (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Время удерживания диэтилового эфира себациновой кислоты - 3 мин 27 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной крышкой, добавляют по 4 мл абсолютного этилового спирта и оставляют на 10 минут. Фильтр отжимают, отбирают 1 мл пробы, помещают в пробирку с воздушным холодильником и в дальнейшем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа берут 1 мкл полученного раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м(С), вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл.
     
      - объем раствора пробы взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988