МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 -ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА (ТГФА),
-ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА (ТГФИ)
И N'-ОКСИМЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА (ОМТГФИ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4519-87
     
     

Таблица 39

     
     
     ТГФА, ТГФИ и ОМТГФИ - кристаллические вещества, хорошо растворяются в этаноле, эфире, хлороформе и других органических растворителях, ТГФА, ОМТГФИ плохо растворяются в воде.  ТГФИ в воде нерастворим.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     Вещества обладают общетоксическим действием.
     
     ПДК 0,7 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. (При введении в хроматограф ОМТГФИ теряет оксиметильную группировку, превращаясь в ТГФИ).
     
     Отбор проб для всех веществ с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения ТГФА 0,01 мкг, ТГФИ 0,02 мкг в хроматографируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения ТГФА, ТГФИ в воздухе 0,35 мг/м при отборе 57 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,35 до 8,7 мг/м.
     
     Измерению ТГФА не мешают малеиновый ангидрид и дивинил.
     
     Измерению ТГФИ не мешают ТГФА и аммиак. При одновременном присутствии в воздухе ТГФИ и ОМТГФИ получают суммарный результат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%. Время выполнения измерения 10-15 минут, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из стали (2 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Стаканы химические, вместимостью 100 мл.
     
     Микроприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75, с ценой деления 0,1 мм.
          
     Компрессор (медицинский или для аквариумов).
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     -Тетрагидрофталевый ангидрид, ТУ 6-09-15-352-78, ч.
     
     -Тетрагидрофталимид, ТУ 6-09-15-157-75, ч.
     
     N'-Оксиметилтетрагидрофталимид, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,25-0,30 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза ХЕ-60.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 измеряемых веществ с концентрациями 1 мг/мл готовят растворением точных навесок веществ в хлороформе. Для этого 25 мг компонента растворяют в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин, аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 57 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят следующим образом: 25 г хроматона N-AW пропитывают раствором, содержащим 2,5 г ХЕ-60 в 50 мл хлороформа, и высушивают при комнатной температуре до исчезновения запаха хлороформа. Затем насадку высушивают в сушильному шкафу в течение 6 ч при 80-100 °С и заполняют ею хроматографическую колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин) постоянно повышая температуру от 80 до 180° со скоростью 10 град/ч. При температуре 180° колонку выдерживают в течение 6 ч, после чего проверяют нулевую линию.
          
     Градуировочные растворы с концентрациями от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов хлороформом. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     По 1 мкл (для ТГФИ и ОМТГФИ) и 0,5 мкл (для ТГФА) каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных хроматограмм для каждого анализируемого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость площадей пиков (мм) от количества компонента (мкг).
     
     Градуировочный график строят по шести точкам, делая пять параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографрования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Время удерживания: ТГФА 1 мин 16 с, ТГФИ 1 мин 47 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 1 мл хлороформа, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. 0,5 мкл (ТГФА) и 1 мкл (для ТГФИ и ОМТГФИ) полученного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят при тех же условиях, что и при градуировке, записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТГФА, ТГФИ и ОМТГФИ в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем жидкости, мл;
     
      - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988