МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЦИКЛОГЕКСИЛОЛОВОХЛОРИДА (ТЦГОХ)
 И ДИЦИКЛОГЕКСИЛОЛОВООКСИДА (ДЦГОО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4522-87

          
     Трициклогексилоловохлорид - белые нелетучие кристаллы без запаха с т. плавл. 110-112 °С.
     
     ТЦГОХ хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диэтиловом эфире, гептане, четыреххлористом углероде; малорастворим в толуоле, ацетоне, этаноле и практически нерастворим в воде.

          
     Дициклогексилоловооксид является метаболитом ТЦГОХ. ДЦГОО представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха, не летучее, т. плавл. 283-285 °С. Хорошо растворимо в смесях гексан-уксусная кислота, дихлорэтан-уксусная кислота, хлороформ-уксусная кислота; плохо растворяется в хлороформе, бензоле, гексане и практически нерастворим в воде.
     
     В воздухе ТЦГОХ и ДЦГОО находятся в виде аэрозолей.
     
     Оба вещества обладают средней токсичностью, опасны при поступлении через кожу.
     
     ОБУВ трициклогексилоловохлорида 0,02 мг/м, дициклогексилоловооксида 0,01 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом разделении ТЦГОХ и ДЦГОО в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") восходящим способом, обнаружении зон локализации веществ путем УФ облучения и обработки проявляющим реагентом и дальнейшем фотометрическом измерении оптической плотности растворов, полученных после элюирования веществ из пятен хроматограммы.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТЦГОХ и ДЦГОО в хроматографируемой пробе 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций ТЦГОХ и ТЦГОО в воздухе 0,005 мг/м  (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ТЦГОХ и ДЦГОО в воздухе от 0,005 до 0,06 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешают трициклогексилоловогидроксид, моноциклогексилоловянная кислота и тетрациклогексилолово.
     
     Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектррофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.
     
     Прибор для отгонки растворителя.
     
     Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-230-74.
     
     Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
     
     Колбы конические, вместимостью 250 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Колбы круглодонные, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 5 и 10 мл с делениями.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Воронки химические.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Баня водяная, ТУ 64-423-72.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Пипетки капиллярные, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трициклогексилоловохлорид, импортный.
     
     Дициклогексилоловооксид, импортный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТЦГОХ 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества гексаном в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДЦГОО 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в смеси гексан-уксусная кислота (50:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы N 1 хранит в сухом, прохладном, защищенном от света месте не более 20 дней.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.
     
     Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), х.ч., 0,5%-ный водный раствор.
     
     Гематоксилин, импортный.
     
     Индикатор пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087-78, ч.д.а.
     
     Пластинки хроматографические "Силуфол" производства ЧССР.
     
     Подвижная фаза: гексан-уксусная кислота (45:7 по объему).
     
     Проявляющий реагент N 1 (насыщенный раствор пирокатехинового фиолетового) готовят растворением 0,5 г индикатора в 50 мл этилового спирта. Устойчив в течение недели.
     
     Проявляющий реагент N 2: 0,1%-ный раствор гематоксилина в этиловом спирте. Устойчив в течение недели.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Эфир медицинский.
     
     Смесь гексан-уксусная кислота (50:1 по объему).
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, предварительно промытые смесью хлороформ-эфир (1:1) и высушенные.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 0,5 ОБУВ трициклогексилоловохлорида следует отобрать 100 л воздуха, для измерения 0,5 ОБУВ дициклогексилоловооксида 200 л воздуха.
     
     Пробы хранить не более суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы ТЦГОХ и ДЦГОО (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 40

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     По 0,5 мл каждого градуировочного раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки и развивают хроматограммы в системе подвижных растворителей (гексан-уксусная кислота в соотношении 45:7). После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько мин на воздухе в вытяжном шкафу для удаления растворителей. Затем хроматограммы проявляют одним из следующих способов:
     
     - УФ облучение в течение 10-12 мин и опрыскивание проявляющим реагентом N 1 (ТЦГОХ и ДЦГОО проявляются в виде синих пятен на светло-коричневом фоне) или - опрыскивание проявляющим реагентом N 2 и УФ облучение в течение 10 мин (ТЦГОХ и ДЦГОО проявляются в виде сиреневых пятен на розовом фоне).     

(ТЦГОХ)=0,51±0,01; (ДЦГОО)=0,21±0,01.

     
     Каждое пятно элюируют 5 мл этилового спирта и после отстаивания измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 445 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему измеряемого вещества (раствор N 1).
     
     Строят градуировочные графики: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов ТЦГОХ (или ДЦГОО), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТЦГОХ (или ДЦГОО) в хроматографируемом объеме градуировочного раствора (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 15-20 мл смеси гексан-уксусная кислота (50:1). Экстрагируют ТЦГОХ и ДЦГОО на аппарате для встряхивания в течение 5 мин. Растворитель сливают в колбу прибора для его отгонки. Фильтр дважды промывают небольшими (5-7 мл) порциями той же смеси и промывные жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Растворитель выпаривают на водяной бане при температуре не более 55 °С до небольшого объема (0,5 мл). Остаток полностью количественно наносят на хроматографическую пластинку капиллярной пипеткой. Колбу 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят осторожно в центр пятна.
     
     Хроматографирование, обнаружение зон локализации веществ, элюирование ТЦГОХ и ДЦГОО из пятен хроматограммы пробы проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное содержание ТЦГОХ и ДЦГОО в алюатах  находят по градуировочным графикам.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию трициклогексилоловохлорида и дициклогексилоловооксида  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ТЦГОХ (или ДЦГОО), найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988