МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ХЛОРПЛАТИНАТА АММОНИЯ И ХЛОРПАЛЛАДОЗАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4528-87
     
     

     
     Мелкодисперсный порошок белого цвета, т. плавл. 1769 °С, т. кип. 3800 °С, нерастворим в воде, растворим в минеральных кислотах.
     

     
     Мелкодисперсный порошок, т. плавл. 1552 °С, т. кип. 2940 °С, растворим в 0,3%-ной соляной кислоте и в 0,22%-ном растворе карбоната калия.
     
     В воздухе соединения находятся в виде аэрозолей.
     
     Соли платины и палладия вызывают острые, подострые и хронические отравления, которые приводят к развитию хронического гепатита и гломеруло-нефрита. Соли платины вызывают сенсибилизацию организма, которая приводит к развитию  профзаболевания "платиное".
     
     ПДК хлорплатината аммония и хлорпалладозамина 0,005 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий платины (или палладия) и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используют линии платины 265,94 нм и палладия 342,12 нм.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания платины и палладия в пробе 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации платины и палладия в воздухе 0,0005 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций платины и палладия в воздухе от 0,0005 до 0,5 мг/м.
     
     Метод специфичен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 8 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрограф средней дисперсии ИСП-30 для области спектра 200,0-800,0 нм.
     
     Генератор переменного тока типа ИВС-28.
     
     Спектропроектор СПП-2 или ПС-18.
     
     Микрофотометр нерегистрирующий МФ-2.
     
     Планитарная мельница.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Тигли кварцевые или платиновые.
     
     Печь муфельная.
     
     Ступка и пестик агатовые.
     
     Фильтродержатель с диаметром входного отверстия 10 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрий хлористый, ТУ 6-09-3658-74, ос. ч. 6-4.
     
     Платина в порошке, ГОСТ 14837-79, ч.
     
     Палладий в порошке, ГОСТ 14836-82 , ч.
     
     Графит порошковый, ГОСТ 23463-79, ос. ч. 8-4.
     
     Буферная смесь: готовят механическим перемешиванием 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке на планитарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения хлористого натрия.
     
     Стандартная смесь N 1, содержащая в 2,000 г буферной смеси 10 мг платины и 1,0 мг палладия. Для этого в агатовую ступку помещают 4,8725 г графитового порошка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,025 г платины, 0,0025 г палладия. Смесь перемешивают 30 мин на планитарной мельнице.
     
     Стандартную смесь N 2, содержащую 2,5 мг платины и 0,25 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 500 мг стандартной смеси N 1 с 1500 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
     
     Стандартную смесь N 3, содержащую 0,5 мг платины и 0,05 мг палладия, готовят аналогичным способом из 100 мг смеси N 1 и 1900 мг графитового порошка.
     
     Стандартную смесь N 4, содержащую 0,1 мг платины и 0,001 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 20 мг смеси N 1 с 1980 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
     
     В зависимости от содержания измеряемых металлов в образце пробы готовят другие, в частности, более бедные рабочие смеси путем большего разбавления смеси N 1 угольным порошком.
     
     Угли графитовые, ТУ 48-20-78-76, ос. ч. 7-4.
     
     Электроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм, и электроды угольные с кратером глубиной 3 мм и внутренним диаметром 4 мм, выточенные из графитовых углей.
     
     Фотопластинки спектрофотографические, ТУ 6-17-704-82, тип СП-ЭС с чувствительностью 5-10 ед.
     
     Метол (- метил-пара-аминофенолсульфат), ГОСТ 5.1177-77*, ч.
_______________
     * Действует ГОСТ 25664-83. - Примечание .
          
     Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-77, ч.д.а.
     
     Гидрохинон (1,4-диоксибензол), ГОСТ 19627-74, ч.
     

     Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Калий бромистый, ГОСТ 4160-74, х.ч.
     
     Проявитель для фотопластинок готовят растворением в воде 2,2 г метола, 96,0 г натрия сернистокислого, 8,8 г гидрохинона, 48,0 г натрия углекислого в 5,0 г калия бромистого в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     Натрий серноватистокислый, кристаллический, СТ СЭВ 223-75, ч.
     
     Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76 (Изм. N 1), ч.д.а.
     
     Фильтры АФА-ВП-20*.
________________
     * Фильтры проверяют с помощью данной методики на наличие определяемых металлов и при необходимости вносят поправку в расчетную формулу.
          
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
     
     Фиксаж для фотопластинок готовят растворением в воде 400 г гипосульфита натрия, 25,0 г сульфата натрия и 8 мл уксусной кислоты в мерной колбе, доводя объем водой до 1 л.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель с диаметром входного отверстия 10 мм.
     
     Для измерения 0,5 ПДК (в пересчете на металл) следует отобрать 40 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят стандартные смеси, буферную смесь, проявитель и фиксаж для спектральных пластинок. Угольные электроды предварительно обжигают в течение 20 с в дуге переменного тока при 6-7 А для очистки от загрязнений, внесенных при сверлении. При этом электрод, заточенный на конус ставят сверху.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200 мг буферной смеси и озоляют в муфельной печи при температуре 600 °С. После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в агатовую ступку и тщательно перемешивают на планитарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб и стандартных смесей отбирают по три навески по 65 мг и набивают ими кратеры подготовленных угольных электродов.
     
      Спектры проб и стандартных смесей поочередно возбуждают в дуге переменного тока и фотографируют на одну и ту же пластинку при следующих условиях: сила тока 6-7 А, экспозиция 60 с, расстояние между электродами 2,5 мм, ширина щели спектрографа 0,012 мм, система освещения трехлинзовая.
     
     Фотопластинку проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют и промывают в проточной воде. Затем пластинки высушивают и фотометрируют аналитические линии измеряемых металлов и фона.
     
     Содержание платины и палладия в пробе измеряют по одновременно построенному градуировочному графику в координатах ,
     
где

      - логарифм концентрации измеряемого металла;
     
      - разность почернения аналитических линий металлов () и фона ().
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хлорплатината и хлорпалладозамина  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание платины (или палладия) в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - коэффициент пересчета платины на хлорплатинат аммония (=8,2) и палладия на хлорпалладозамин (=1,995);
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988