МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
 И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4529-87

          
     Циклогексанон (ЦГон) - бесцветная жидкость, т. кип. 156,7 °С, т. плавл. минус 45 °С.; плотн. при 20 °С 0,9466 г/см.
     
     Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 2,4 г на 100 мл (при 31 °С).
     

     Циклогексанол (ЦГол) - бесцветные гигроскопичные иглы, т. кип. 161 °С; т. плавл. 25,4 °С; плотн. при 30 °С 0,9416 г/см.
     
     Хорошо растворим в этаноле и эфире .....* 5,67 г на 100 мл (при 15 °С).
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     В воздухе ЦГон и ЦГол находятся в виде паров. Обладают раздражающим действием на слизистые оболочки, способны проникать в организм человека через кожу.
     
     ПДК циклогексанона 10 мг/м, циклогексанола не установлена.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения циклогексанона и циклогексанола в хроматографируемом объеме раствора 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе ЦГона и ЦГола 1 мг/м (при отборе 2 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 1 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, циклогексан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из стали (3 м х 3 мм).
     
     Установка компрессорная УК-40.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками вместимостью  5 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Циклогексанол, ТУ 6-09-06-101-72, х.ч.
     
     Циклогексанон, ТУ 6П-71-72, х.ч.
     
     Хроматографическая насадка - хроматон N-AW с 15% силикона ДС-550 фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,15-0,20 мм.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-79 и водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартные растворы N 1 c концентрацией ЦГола и ЦГона 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг каждого компонента в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 концентрациями ЦГола и ЦГона по 10 мкг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируот через поглотительный сосуд с 10 мл дистиллированной воды. Для измерения следует отобрать 1 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин) при температуре 180 °С в течение 15-20 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы концентрациями от 0,2 до 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 водой.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных хроматограмм для каждого анализируемого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость площадей пиков (мм) от количества компонента (мкг). Площадь пика вычисляют умножением высоты пика, на ширину, измеренную на половине высоты.
     
     График строят не менее, чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.     
     
      Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку и отбирают 5 мкл (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию  ЦГона и ЦГола в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988