МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4534-87
     
     

     Этилцеллозольв (2-этоксиэтанол) - бесцветная жидкость с Т134,8 °С, хорошо растворима в воде, этаноле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Пары обладают слабым наркотическим и раздражающим действием.
     
     ПДК 10 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлорбензол, сольвент, трикрезол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения включая отбор проб около 30 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из нержавеющей стали (2 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74, вместимостью 10 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Набор сит "Физприбор" ТУ 2609-262-69.
     
     Стеклянные концентрационные трубки длиной 120 мм и диаметром 8 мм, заполненные по 0,5 г молекулярными ситами 4А, закрытые с обоих концов стекловатой и заглушками.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Муфельная печь.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Этилцеллозольв, х.ч.
     
     Стандартный раствор этилцеллозольва N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят 5-10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки водой. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску этилцеллозольва и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного створа N 1. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
     
     Насадка хроматографической колонки - инертон А-НМД с 10% карбовакса 20 М, фракция 0,25-0,315 мм.
     
     Цеолиты - молекулярные сита 4А, зернение 0,25 мм.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73,  в баллоне с редукторами.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемами расходом 0,5 л/мин аспирирую  через концентрационную трубку, заполненную молекулярными ситами 4А. Концентрационные трубки после отбора закрывают стеклянными заглушками. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, кондиционируют при 180 °C в течение 20 часов в токе азота, после чего подсоединяют к детектору.
     
     Градуировочные растворы с содержанием этилцеллозольва от 0,02 до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 2.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.
        
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проБ:

Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха сорбент высыпают из концентрационной трубки и заливают 1 мл дистиллированной воды. Затем после пятиминутной экстракции и отстаивания микрошприцем отбирают 1 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Степень десорбции этилцеллозольва с сорбента 98%.
     
     

Расчет концентрации    

     Концентрацию в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988