МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАХИНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4165-86
     
     

          
     Антрахинон - кристаллическое вещество желтоватого цвета. Температура плавления 286 °С, температура кипения 379,8 °C. Практически нерастворим в воде и спирте. Растворим в нитробензоле, анилине, диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении антрахинона на ртутно-капельном катоде на фоне раствора хлористого лития в диметилформамиде. Потенциал восстановления пика -  0,42 в, при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения антрахинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
     
     Предел измерения антрахинона в воздухе 0,83 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,83-16,67 мг/м.
     
     Определению не мешают амино- и диаминоантрахиноны.
     
     Граница суммарной погрешности измерения антрахинона в воздухe не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация антрахинона в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Антрахинон, хч.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г антрахинона в мерной колбе на 100 мл в растворе диметилформамида. Раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Диметилформамид, х.ч., ГОCT 20289-74.
     
     Литий хлористый, x.ч., ТУ 6-09-3768-78.
     
     Раствор фона представляет собой 0,1 н раствор хлористого лития в диметилформамиде.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-77, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч., в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф осциллографический ПО-5122.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Цилиндры мepные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 и 100 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 и 50 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 2,5 мл диметилформамидом. В электролизер вносят 1 мл исследуемого раствора и 3 мл раствора фона. Удаляют кислород с помощью азота или аргона в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от -4,0 до -4,2 в.  Измеряют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости от высоты волны от концентрации антрахинона в растворе определяют концентрацию антрахинона в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 3

     
Шкала стандартов

          
     
     Концентрацию антрахинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество антрахинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986