МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
- и -НАФТОЛОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4182-86
     
     

          
     -нафтол - кристаллическое вещество желтоватого цвета. Температура плавления 96,1 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне, растворах щелочей. Плохо растворяется в воде.
          

          
     -нафтол - кристаллическое вещество с температурой плавления 122 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворе щелочей. Не растворяется в воде. В воздухе вещества находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении - и -нафтола на вращающемся платиновом аноде на фоне раствора боратного буфера при pH=9,2. Потенциал окисления пиков -нафтола +0,3 В, -нафтола +0,43 В при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1 н раствор едкого натра.
     
     Предел измерения -  и -нафтолов в анализируемом объеме 1,2 мкг и 1,0 мкг, соответственно.
     
     Предел измерения -нафтола в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 24 л воздуха), -нафтола - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций -нафтола в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м, -нафтола от 0,05 до 0,3 мг/м.
     
     Определению -нафтола мешают -нафтол, фенол и формальдегид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения - и -нафтолов в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация -нафтола в воздухе 0,5 мг/м, -нафтола - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79.
     
     -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5835-79.
     
     Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г - или -нафтола в 100 мл 0,1 н раствора едкого натра в мерной колбе. Раствор применим через 30 мин после приготовления и устойчив в течение 3 дней.
     
     Стандартный раствор - или -нафтола, с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра в 10 раз.
     
     Бура, х.ч., ГОСТ 4199-76,
     
     Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
     
     Буфер боратный, рН=9,2, готовят растворением в дистиллированнoй воде 20 г борной кислоты и 30 г буры в мерной колбе, вместимостью 1 л.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч. в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф.
     
     Приставка к полярографу с вращающимся платиновым электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные Рыхтера.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 2.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 4 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой, соединенную с поглотительным прибором, содержащим 5 мл 0,1 н раствора едкого натра.
     
     Для определения 1/2ПДК -нафтола достаточно отобрать 24 л воздуха, -нафтола 100 л воздуха.
     
     Пробы могут сохраняться в течение суток.
     

Условия анализа

     
     Пробу с пористой пластинки смывают в пробирку 5 мл 0,1 н раствора едкого натра. Для анализа в электролизер берут по 1 мл раствора из пробирки и поглотительного прибора, добавляют по 5 мл боратного буфера, удаляют из него кислород продувкой газообразным азотом или аргоном и полярографируют в интервале разности потенциалов от 0,2 до 5 в. Перед определением платиновый электрод погружают на 20-30 сек в боратный буфер, смывают дистиллированной водой, прокаливают, охлаждают, после чего погружают в исследуемый раствор. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержаниe вещества в мкг.
     
     Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор в количестве 0,10; 0,12; 0,24; 0,36; 0,60 мл. Объем до 1 мл доводят 0,1 н раствором едкого натра, прибавляют по 5 мл боратного буфера, полярографируют и измеряют высоты пиков полярографических волн. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации веществ в мкг.
     
     Концентрацию - и -нафтола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество - или -нафтола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.  приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986