МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4191-86
     
     

          
     Стирол - жидкость с характерным запахом, температура пл. -30,6 °С, температура кип. 145 °С. Растворим в спиртах, эфире, ацетоне, сероуглероде. Нерастворим в воде; плотность 0,906 г/см. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении стирола на ртутно-капельном электроде на фоне соли тетраэтиламмония. Потенциал восстановления пика стирола - 2,4 в по отношению к донной ртути.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в диметилформамид.
     
     Предел измерения стирола в анализируемом объеме раствора - 1 мкг/мл.
     
     Предел измерения стирола в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе от 2,0 мг/м - до 8,0 мг/м.
     
     Определению не мешают аммиак, акрилонитрил, метилметакрилат.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает  ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Стирол, ч., ТУ 6-09-3999-75.
     
     Стандартный раствор стирола N 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл диметилформамида, вносят 1-2 капли стирола, колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки диметилформамидом и рассчитывают содержание стирола в 1 мл полученного раствора. Раствор готовят в день анализа.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят перед употреблением разбавлением диметилформамидом стандартного раствора N 1.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением разбавлением диметилформамидом стандартного раствора N 2.
     
     Диметилформамид, ч., ГОСТ 20289-74.
     
     Тетраэтиламмония йодистый, ч., TУ 6-05-486-76, 0,075 М раствор.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ПУ-1.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл диметилформамида в каждом. Отбор проб проводят при охлаждении до +4 °С. Срок хранения проб 6 часов.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Анализируют содержимое каждого поглотительного сосуда. Для этого отбирают по 8,5 мл раствора в пробирки, добавляют 1,5 мл 0,075 М раствора тетраэтиламмония, перемешивают, переносят в электролизер и полярографируют в переменно-токовом режиме.
     
     Режим полярографирования:
     
     Скорость развертки 2 мв/сек.
     
     Амплитуда - 20 мв.
     
     Период капания - 2 к/с.
     
     Диапазон тока 0,5х1.
     
     Координаты самописца =2х100 мв/см, =1x100 мв/см.
     
     Режим полярографирования "ТАСТ", трехэлектродный, электрод сравнения хлорсеребряный.
     
     Потенциал восстановления пика стирола - 2,4 в относительно ХСЭ.
     
     Содержание стирола в 1 мл полярографируемого раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации стирола согласно таблице.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов

     
     
     Полярографирование стандартных растворов проводят в условиях, аналогичных анализу проб.
     
     Содержание стирола в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание стирола в анализируемом объеме, мкг/мл;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986