МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ  
5-ЭТОКСИФЕНИЛЕН-1,2-ТИАЗОНИЯ ХЛОРИСТОГО  В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4202-86
     
     

          
     Хлористый 5-этоксифенилен-1,2-тиазоний - желтый кристаллический порошок с раздражающим запахом, слабо растворимый в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

     1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении хлористого 5-этоксифенилен-1,2-тиазония на ртутно-капельном катоде на фоне воднокислотного раствора. Потенциал восстановления пика - 0,39 в при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1,0 мг/м.
     
     Определению мешает хлорбензол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 5-этоксифенилен-1,2-тиазония хлористого в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     5-этоксифенилен-1,2-тиазоний хлористый.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества, предварительно нанесенного на фильтр, в серной кислоте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 5 мл серной кислоты до полного растворения пробы и фильтра.
     
     В электролизер вносят 1 мл данного раствора, осторожно добавляют по 3 мл дистиллированной воды. Удаляют растворенный кислород с помощью азота или аргона в течение 10 мин и производят полярографирование. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления 5-этоксифенилен-1,2-тиазония хлористого - 0,39 В.
     
     Содержание вещества в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор с содержанием 5-этоксифенилен-1,2-тиазония хлористого от 2,5 мкг до 25 мкг, объем до 1 мл доводят концентрированной серной кислотой. Добавляют 3 мл дистиллированной воды, охлаждают, удаляют кислород с помощью азота или аргона и полярографируют. Измеряют высоты полярографических пиков.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от концентрации вещества в мкг.
     
     Концентрацию 5-этоксифенилен-1,2-тиазония хлористого в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый на анализ, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям  по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986