МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2895-83
     
     

Физические свойства компонентов

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения уксусной и пропионовой кислот - 0,001 мкг, других кислот - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе уксусной и пропионовой кислот - 0,4 мг/м, других кислот - 4,0 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - 0,4-4,0 мг/м, других кислот - 4,0-20,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают меркаптаны, фенолы.
     
     Предельно допустимые концентрации: уксусной и валериановой кислот - 5 мг/м, масляной кислоты - 10 мг/м, пропионовой кислоты - 20 мг/м, изомасляной и изовалериановой - не установлена.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Кислота пропионовая, ТУТСР 1150Р-63, х.ч.
     
     Кислота изомасляная, МРТУ-6-09-2238-65, ч.
     
     Кислота масляная, МРТУ 6-09-2170-65, ч.д.а.
     
     Кислота изовалериановая, ТУГКХ, РУ 1820-62, ч.
     
     Кислота валериановая, МРТУ 6-09-2525-65, ч.д.а.
     
     Основные растворы кислот с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л воды.
     
     Стандартные растворы кислот с концентрациями 0,2; 0,3; 0,5; ... 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой. Растворы устойчивы в течение 30 дней.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Кислота ортофосфорная, ГОСТ 10678-76, ч.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20-0,25 мм.
     
     Полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Баня водяная.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
     

Условия анализа

     
Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Затем берут навеску полиэтиленгликоля 4000 в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично вышеописанному, растворитель удаляют. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 160 °С в течение 6-8 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     В хроматограф вводят 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

     
     Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983