МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
3,4-ДИМЕТОКСИБЕНЗИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2885-83
     
     

    
      3,4-диметоксибензилхлорид - кристаллическое вещество с т.пл. 50-51 °С, хорошо растворимое в органических растворителях и нерастворимое в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия 3,4-диметоксибензилхлорида с хинолином при нагревании.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в хинолин.
     
     Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,15-7,0 мг/м.
     
     Определению не мешают вератрол, гомонитрил, трихлорэтилен (при содержании в пробе до 500 мкг).
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия 3,4-диметоксибензилхлорида - 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     3,4-диметоксибензилхлорид, х.ч.
     
     Стандартный раствор 3,4-диметоксибензилхлорида с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 0,0125 г вещества в 25 мл хинолина.
     
     Хинолин, МРТУ 6-09-6238-69. Сушат в течение 1 часа гранулированным карбонатом калия (на 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия), затем перегоняют дважды. Для анализа отбирают фракцию с т.кип. 238-240 °С.
     
     Калий углекислый, ГОСТ 4221-76, ч.д.а.
     
     Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. веса 1,84.
     
     Баня сернокислотная (Т°=238 °С). Смешивают 100 мл серной кислоты и 50 г сернокислого натрия.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Полежаева или Зайцева.
     
     Пробирки круглодонные из бесцветного стекла.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл хинолина в каждом. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.

Условия анализа

     
     3 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в круглодонные пробирки, нагревают в сернокислотной бане до кипения и кипятят и течение 3 мин. По охлаждении раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 6 часов.
     
     Концентрацию 3,4-диметоксибензилхлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983