почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
24
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2888-83
     
     

[(CH)COOCH]

М=314,47

     
     Дибутилсебацинат (ДБС) - растворим в органических растворителях и углеводородах, растворимость в воде 0,1%. Т.кип. 344-345 °С.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5-10 л воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 5,0-50 мг/м.
     
     Определению мешают минеральные масла при содержании их выше 50 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ДБС в воздухе - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибутилсебацинат, х.ч.
     
     Основной раствор ДБС с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг его в 100 мл четыреххлористого углерода.
     
     Стандартные растворы ДБС с концентрациями 25-70 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 5827-68, ч.д.а.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW; фракция 0,2-0,25 мм.
     
     Неподвижная фаза - силиконовый каучук SE-30.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 1 м и диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см.
     
     Микрошприц, емкостью 10 мкл.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

     
     Для определения аэрозоля ДБС воздух аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 со скоростью 10 л/мин. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     В случае паров ДБС воздух аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении (вода со льдом). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Хроматон N-AW (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором силикона SE-30 (0,5 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Кондиционирование колонки ведут в течение 10-12 часов при 230 °С.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с отобранной пробой аэрозоля ДБС переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 2 мл CCI и оставляют на 20 мин при комнатной температуре.
     
     Пробу, отобранную на пары ДБС, переносят из поглотительных приборов в фарфоровые чашки, промывают поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С. Полученный остаток растворяют в 1 мл CCI.
     
     2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл каждого из стандартных растворов ДБС. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пиков от концентрации ДБС из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

4 мм

Насадка

хроматон

N-AW с 5% SE-30

Температура колонки

220 °С

Температура детектора

290 °С

Температура испарителя

300 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)

60 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

2 мкл

Продолжительность анализа

3 мин

Время удерживания ДБС

2 мин

   
       Концентрацию ДБС в мг/мвоздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование