МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕДИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2898-83
     
     

     
     Медь - металл светло-красного цвета. Плотность 8,92; т. плавления 1083 °С; т. кипения 2360 °С. Растворяется в минеральных кислотах.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении меди на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне 1 М соляной кислоты. Потенциал восстановления пика меди равен -0,2 в относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 10 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению меди не мешает присутствие 50-кратного избытка никеля, кобальта, хрома, железа и титана.
     
     Предельно допустимая концентрация меди в воздухе 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-78, х.ч.
     
     Основной раствор с концентрацией меди 1,0 мг/мл готовят растворением 3,929 г меди сернокислой в 1 л дистиллированной воды, содержащей 1 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
     
     Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,84, х.ч.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, уд. веса 1,40, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд. веса 1,19, х.ч., и 2 м раствор.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ППТ-1 с ртутно-капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 15 и 25 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня песчаная.
     
     Ступка фарфоровая.
     
     Тигли фарфоровые с крышками.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (предварительно закрыв тигли крышками) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 500 °С. Зольный остаток тщательно смешивают ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300 °С), температуру которой постепенно повышают до 500 °С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании, дважды упаривают до влажных солей. Затем содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем анализируемой пробы до 25 мл.
     
     К аликвотной части анализируемого раствора пробы добавляют 5 мл 2 М раствора соляной кислоты и доводят объем до 10 мл водой. Подготовленный к полярографированию раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют.
     
     Режим полярографирования переменнотоковый: поляризующее напряжение от 0 до -0,6 в; скорость развертки 4 мв/с; амплитуда -12 мв; период капания 3-4 сек; скорость диаграммной ленты 720 мм/ч; диапазон тока (0,540)х100. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления меди, равном -0,25 в.
     
     Определение концентрации меди в анализируемом объеме пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала стандартов

     
     
     Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     При использовании метода добавок подготовленный к полярографированию раствор заливают в ячейку (объемом ), продувают инертным газом, записывают полярограмму (высота пика ), затем в ячейку добавляют небольшой объем () стандартного раствора меди с известной концентрацией () и после продувки инертным газом записывают снова полярограмму (высота пика ). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора.
     
     Концентрацию () меди в 1 мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (1):
     

.                                            (1)

     
     Концентрацию меди в мг/м воздуха () вычисляют по формуле (2):
     

;                                                        (2)

     
где:  - концентрация меди в полярографируемом объеме раствора, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
     
      - аликвотная часть анализируемого объема пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
     
      - объем раствора, подготовленный к полярографированию, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983