МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И3МЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НОРБОРНЕНА И НОРБОРНАДИЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2904-83
     

    
      Норборнен (бицикло-/2,2,1/-гептен-2) - твердое вещество с неприятным запахом, легко сублимируется. Т.пл. 46 °С, т. кип. 96 °С, уд. вес при 30 °С 0,8589. Хорошо растворим в органических растворителях .
     
     Норборнадиен (бицикло-/2,2,1/-гептадиен-2,5) - жидкость с неприятным запахом. Т.кип. 89 °С, уд. вес 0,89. Хорошо растворяется в органических растворителях.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб с концентрированием в метаксилол.
     
     Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают этилен, ацетилен и дициклопентадиен.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация норборнена - 3 мг/м, норборнадиена - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     м-Ксилол, ТУ 6-09-2438-72, ч., трижды перегнанный, чистота растворителя проверяется на хроматографе вводом 5 мкл м-ксилола.
     
     Основные растворы норборнена и норборнадиена готовят в мерной колбе емкостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл м-ксилола, вносят небольшое количество норборнена или одну каплю норборнадиена, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки м-ксилолом и рассчитывают содержание норборнена или норборнадиена в 1 мл раствора. Растворы хранятся в течение 2-х недель.
     
     Стандартные растворы норборнена и норборнадиена с концентрациями 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов м-ксилолом.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4, 8, 12, 20 и 40 мкг/мл норборнена или норборнадиена готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора м-ксилолом.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW с 15% апиезона L, размер частиц 0,16-0,20 мм.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная, длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприц MШ-10.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 4 мл перегнанного м-ксилола. Поглотительный прибор охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия (температура охлаждающей смеси -4-5 °С). Для определения 1/2ПДК норборнадиена следует отобрать 32 л воздуха, а норборнена - 10 л воздуха. Анализ проводят в день отбора проб.
     

Условия анализа

     
     Для набивки колонки используют хроматон N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют 20 часов в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) 30-35 мл/мин, температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     5 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

    
      Концентрацию вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество норборнена или норборнадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983