МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА, ОЛОВА,
МЕДИ И КАДМИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2906-83
     
     

Физические свойства компонентов

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении ионов свинца, олова, меди и кадмия на ртутно-капельном электроде на фоне 2%-ного раствора щавелевой кислоты при потенциале восстановления пиков: свинца =-0,68 в, меди =-0,36 в, олова =-0,74 в, кадмия =-0,84 в (по отношению к донной ртути).
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы: свинца - 0,01 мкг/мл, олова - 0,05 мкг/мл, меди - 0,003 мкг/мл, кадмия - 0,01 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе: свинца - 0,002 мг/м, меди - 0,0006 мг/м, олова - 0,01 мг/м, кадмия - 0,002 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: 0,002 мг/м- 0,02 мг/м свинца, 0,0006-0,002 мг/м меди, 0,01-0,1 мг/м олова, 0,002-0,02 мг/м кадмия при диапазоне тока 0,5.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация свинца - 0,01 мг/м, меди - 1,0 мг/м, кадмия окиси - 0,01 мг/м, олова - не установлена.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, х.ч., перекристаллизованный и высушенный до постоянного веса при температуре 105-110 °С.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением 0,16 г азотнокислого свинца в 100 мл бидистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора бидистиллированной водой. Основной раствор устойчив в течение месяца, стандартные растворы N 1, N 2, N 3 готовят перед употреблением.
     
     Медь азотнокислая 3-х водная, ГОСТ 4163-68, х.ч.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл меди готовят растворением 0,3802 г азотнокислой меди в 100 мл бидистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл меди готовят разбавлением основного раствора 2%-ным раствором щавелевой кислоты. Основной раствор устойчив в течение месяца. Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 готовят перед употреблением.
     
     Олово четыреххлористое 5-ти водное, МРТУ 6-096-57-68, х.ч.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл олова готовят растворением 0,2965 г четыреххлористого олова в 100 мл 2%-ного раствора щавелевой кислоты.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл олова готовят разбавлением основного раствора 2%-ным раствором щавелевой кислоты. Основной раствор устойчив в течение месяца. Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 готовят перед употреблением.
     
     Кадмий азотнокислый 4-х водный, ГОСТ 6262-79, х.ч.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл кадмия готовят растворением 0,2744 г азотнокислого кадмия в 100 мл бидистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл кадмия готовят разбавлением основного раствора 2%-ным раствором щавелевой кислоты. Основной раствор устойчив в течение месяца. Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 готовят перед употреблением.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 15%-ный раствор.
     
     Кислота щавелевая, ГОСТ 5873-68, о.ч., 2%-ный раствор.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1.
     
     Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336-75, ч.д.а.
     
     Цинк гранулированный, ГОСТ 989-75, х.ч.
     
     Ртуть азотнокислая закисная, 2-х водная, ГОСТ 4521-78, х.ч.
     
     Вода бидистиллированная. Реактивы следует готовить на бидистиллированной воде.
     
     Азот газообразный, очищенный от кислорода. Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15%-ном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив в течение 1,5-2 месяцев.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-49.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Полярограф ППТ-1 с ртутно-капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Стаканы стеклянные лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 25 и 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК свинца, олова, меди и кадмия при совместном присутствии необходимо отобрать 50 л воздуха в течение 5 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл азотной кислоты 1:1, нагревают на водяной бане 5-10 минут, перемешивают. Далее фильтр отжимают стеклянной палочкой, промывают два раза 5 мл бидистиллированной воды, промывные воды сливают в тот же стакан. Раствор упаривают на водяной бане досуха. Приливают 5 мл воды и упаривают вновь. Сухой остаток растворяют в 10 мл 2%-ного раствора щавелевой кислоты. Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 минут очищенным от него азотом.
     
     Режим полярографирования: поляризующее напряжение от -0,275 в до -0,9 в, скорость развертки 4 мв/сек, амплитуда 4 мв, период капания 3-4 сек, диапазон тока 0,540 (х100).
     
     Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза.
     
     Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют методом добавок по формуле:
     

;

     
где:  - концентрация добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;
     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983