МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФЕНУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2912-83*
________________
     * Номер соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     

          
     Фенурон (N-фенил-N,N-диметилмочевина, дибар, фенидим) - твердое вещество белого цвета с характерным запахом. Т.пл. 136 °С. Хорошо растворим в воде, эфире, ацетоне, бензоле, метаноле, этаноле, хлороформе.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании фенурона в тонком слое сорбента, последующем термическом разложении его и идентификации продуктов разложения по реакции диазотирования ароматических аминов и сочетания солей фенилдиазония с -нафтолом в щелочной среде или с дифениламином в присутствии хлористого цинка.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения: на окиси алюминия - 5 мкг, на пластинках "Силуфол" - 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе: на окиси алюминия - 1,25 мг/м, на пластинках "Силуфол" - 0,2 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: на окиси алюминия - 1,25-10 мг/м, на пластинках "Силуфол" - 0,1-1,0 мг/м.
     
     Определению не мешают другие производные фенилмочевины, дающие при разложении ароматические амины.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация фенурона - 3,0 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенурон, х.ч.
     
     Основной раствор фенурона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг в 100 мл диэтилового эфира. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор фенурона с концентрацией 20 мкг/мл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением диэтиловым эфиром. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52, для наркоза.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-73, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, ч.д.а.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. вес 1,17-1,19.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
     
     -нафтол, ГОСТ 5838-79, ч.д.а.
     
     Дифениламин, ГОСТ 5825-70, ч.д.а.
     
     Хлористый цинк, ГОСТ 4529-78, ч.д.а.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, просушенный при температуре 160 °С в течение 6 часов. Хранят в банке с притертой пробкой.
     
     Алюминия окись, МРТУ 6-09-2596-68, для хроматографии.
     
     Проявляющий реактив N 1: к 46 мл воды добавляет 4 мл конц. НСl и 1 г натрия азотистокислого. Применяют свежеприготовленным.
     
     Проявляющий реактив N 2: 2,8 г KОН растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г -нафтола. Применяют свежеприготовленным.
     
     Проявляющий реактив N 3: 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл ацетона и добавляют 0,5 г хлористого цинка. Применяют свежеприготовленным.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол".
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микропипетки емкость 0,1 мл.
     
     Стеклянные пластинки для хроматографирования, размером 9x12 см.
     
     Ротационный испаритель ИР-1M с набором колб.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л (при использовании пластинок "Силуфол") и 4 л воздуха (при использовании окиси алюминия). Пробы устойчивы 3 дня.
     

Условия анализа

Приготовление хроматографических пластинок

     
     Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок в фарфоровой ступке тщательно смешивают 50 г окиси алюминия и 5 г гипса. Смесь переносят в колбу емкостью 250 мл, приливают 75 мл воды и встряхивают до образования однородной массы, которую затем равномерно наносят на пластинки. Пластинки высушивают при комнатной температуре в течение 17-18 часов и хранят в эксикаторе.
     
     Фильтры с отобранными пробами переносят в небольшие стаканчики, промывают трижды этиловым спиртом (5 мл х3), экстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя и отгоняют последний досуха на водяной бане. При применении пластинок "Силуфол" измеряют объем объединенного этанольного экстракта и для отгонки берут его половину. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл диэтилового эфира и полученный раствор количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна составлял 0,5 см. При анализе на пластинках с окисью алюминия рядом с пробами на стартовую линию наносят 0,025; 0,05; 0,1 и 0,2 мл основного раствора фенурона, что соответствует 5, 10, 20 и 40 мкг препарата.
     
     Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель - диэтиловый эфир. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, помещают в сушильный шкаф при 160-170 °С на 1 час. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же проявляющим реактивом N 2. Расход реактива N 1 примерно втрое меньше, чем реактива N 2. Фенурон проявляется в виде окрашенных пятен на белом фоне. Окраска устойчива в течение 20-30 мин. фенурона =0,30.
     
     При анализе на пластинках "Силуфол" рядом с нанесенной пробой на стартовую линию наносят 0,01; 0,025; 0,05 и 0,1 мл стандартного раствора фенурона, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (1:1) После подъема растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе для испарения следов растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170 °C и выдерживают при этой температуре 5-10 мин. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим реактивом N 1 и сразу же проявляющим реактивом N 2 или проявляющим реактивом N 3. Расход реактива N 1 примерно втрое меньше, чем реактивов N 2 или N 3. Фенурон проявляется на пластинке в виде окрашенных (в случае применения проявляющего реактива N 2 - оранжевых, а реактива N 3 - фиолетово-малиновых) пятен на белом фоне. Окраска устойчива при проявлении реактивов N 2 длительное время, при проявлении реактивом N 3 - в течение 15-20 минут,  фенурона =0,65-0,66.
     
     Количественное определение содержания фенурона в пробе производят путем измерения площади пятен проб и стандартных растворов.
     
     Концентрацию фенурона в хроматографируемом объеме пробы вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - содержание фенурона в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
     
      - содержание фенурона на хроматограмме стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     Концентрацию фенурона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

где:  - количество фенурона, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - хроматографируемый объем экстракта, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983