МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДА, МЕТАНА,
ОКИСИ УГЛЕРОДА, ЭТАНА, ПРОПАНА, ЭТИЛЕНА, ПРОПИЛЕНА, ГЕКСАНА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1994-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии на приборе с катарометром и пламенно-ионизационным детектором с дифференциальной системой газоснабжения. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество для окиси углерода, метана, этана, этилена, пропана, пропилена - 8 мкг; для бензола, толуола, гексана, циклогексана - 0,5 мкг.
     
     3. Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе - 20 мг/м; бензола - 5 мг/м; циклогексана - 80 мг/м; толуола - 50 мг/м; для метана, этана, этилена, пропана, пропилена, гексана не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     4. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразные азот, гелий, воздух, водород в баллонах с редукторами.
     
     Углекислота твердая.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Молекулярные сита 5 А фракций 0,2-0,25 мм.
     
     Окись алюминия для хроматографии фракции 0,2-0,25 мм.
     
     Силохром С-80, фракции 0,16-0,25 мм.
     
     Рисорб, фракции 0,2-0,25 мм, пропитанный 10% полиэтиленгликольадипината.
     
     Метан, пропан, окись углерода, этан, этилен, пропилен - газообразные.
     
     Гексан, циклогексан, бензол, толуол, хроматографически чистые.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Газовый хроматограф с катарометром и пламенно-ионизационным детектором с дифференциальной системой газоснабжения и 6-ти ходовым краном-дозатором.
     
     Хроматографические колонки из нержавеющей стали спиральные.
     
     Колонки концентрационные У-образные из нержавеющей стали для отбора проб воздуха длиной 20 мм, диаметром 3 мм, 3 шт.
     
     Сосуд Дьюара емкостью 1-4 л.
     
     Шприц Жане емкостью 150-250 мл.
     
     Печь электрическая для десорбции с температурой нагрева 200 °С.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Печь муфельная.
     
     Посуда лабораторная.
     
     Набор сит.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     6. Пробу воздуха отбирают в шприц Жане и вводят путем нажатия на шток в концентрационную колонку, охлаждаемую смесью углекислоты с ацетоном в сосуде Дьюара. Для анализа отбирают 0,5-1 л воздуха. Концентрационные колонки после отбора проб устанавливаются в хроматограф, нагревают до 200 °С и с помощью 6-ти ходового крана вводят всю пробу в хроматограф.
     
     

IV. Описание определения

     7. Водород, метан, окись углерода определяют на колонке, заполненной молекулярными ситами. Молекулярные сита 5 А растирают в ступке, отсеивают фракцию 0,2-0,25 мм, отмучивают, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 4-х часов с последующим прокаливанием в муфеле при температуре 450 °С в течение 8 часов, после чего с помощью вакуума заполняют колонку.
     
     Этан, этилен, пропан, пропилен определяют на колонке с окисью алюминия. Окись алюминия фракционируют, фракцию 0,2-0,25 мм прокаливают в муфеле при температуре 350 °С в течение 8 часов, и заполняют колонку. Гексан, циклогексан, бензол и толуол определяют на колонке, заполненной рисорбом фракции 0,2-0,25 мм, с 10% полиэтиленгликольадипината. Концентрационные колонки заполняют для определения водорода, метана и окиси углерода молекулярными ситами; этана, этилена, пропана, пропилена, гексана, циклогексана, бензола и толуола - силохромом С-80. Определение метана, окиси углерода, водорода, этилена, пропилена, этана, пропана приводят с катарометром; гексана, циклогексана, бензола и толуола - с пламенно-ионизационным детектором.
          

Условия анализа

          
     Время и очередность выхода компонентов на колонке с молекулярными ситами: водорода - 47 сек, кислорода - 1 мин 37 сек, азота - 2 мин 35 сек, метана - 3 мин 30 сек, окиси углерода - 6 мин 10 сек. На колонке с окисью алюминия: воздуха - 40 сек, этана - 1 мин 45 сек, этилена - 2 мин, пропана - 3 мин 30 ceк, пропилена - 8 мин 15 сек. На колонке с рисорбом 10% ПЭГА: гексана - 3 мин 20 сек, циклогексана - 4 мин 05 сек, бензола - 7 мин 35 сек, толуола - 12 мин 20 сек.
     
     Калибровочные смеси водорода, метана, этана, этилена, пропана, пропилена, окиси углерода готовят в газовых пипетках, соединенных шлангом с тубусной склянкой, заполненной насыщенным раствором хлористого натрия, путем разбавления их гелием. Калибровочные смеси гексана, циклогексана, бензола и толуола готовят в стеклянных емкостях 5-10 л путем ввода микрошприцем через резиновое уплотнение в эвакумированный баллон определенного количества этих веществ с последующим разбавлением очищенным воздухом.
     
     Калибровку и определение проводят в идентичных условиях. Количественный расчет проводят по площадям пиков. Площадь пика определяют умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят графическую зависимость площади от концентрации в пробах калибровочной смеси. Абсолютное количество веществ находят по калибровочным графикам. Концентрацию определяемых веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное количество определяемого вещества в отобранном объеме;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).