МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНО-, ДИ- И
ТРИХЛОРУКСУСНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2006-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии хлорированных уксусных кислот с пиридином и анилином.
     
     2. Чувствительность определения моно-, ди- и трихлоруксусной кислот - соответственно 0,5, 2, 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают хлорированные ароматические углеводороды, дихлорэтан, уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлористый ацетил, хлористый водород и хлор.
     
     4. Предельно допустимая концентрация моно-, ди- и трихлоруксусной кислот в воздухе - соответственно 1, 4, 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Монохлоруксусная кислота, ГОСТ 5836-68, ч., т. пл. 61-63 °С.
     
     Дихлоруксусная кислота, МРТУ 6-09-2313-65, ч., т. пл. 11-13 °С, т. кип. 192-195 °C.
     
     Трихлоруксусная кислота, МРТУ 6-09-2299-65, ч., т. пл. 59-60°.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 20-25 мг кислоты, взвешивают вторично и разбавляют смесь до метки водой.
     
     Соответствующим разбавлением водой готовят стандартные растворы N 2 и N 3 монохлоруксусной и трихлоруксусной кислоты, содержащие 100 и 10 мкг/мл, дихлоруксусной кислоты 400 и 40 мкг/мл. Разбавленные растворы дихлоруксусной и трихлоруксусной кислот сохраняются в течение 5, а монохлоруксусной - 2 суток.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный. Пиридин кипятят 1 час в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г кристаллической щелочи). Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116°. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-57, перегнанный, т. кип. 184,4°.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 20% раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки ГОСТ 1770-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 10 мл.
     
     Фотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 2 мл воды. Для анализа следует отобрать 1 л воздуха (трихлоруксусная кислота) или 5 л (моно- и дихлоруксусная кислота).
     
     

IV. Описание определения

     8. Содержимое поглотительного прибора сливают с помощью груши через длинную трубку в колориметрическую пробирку. Для анализа берут 0,4 мл раствора, добавляют по 2 мл пиридина, 0,1 мл 20% раствора едкого натpa и нагревают 1 час (моно- и дихлоруксусная кислоты) или 2 мин (трихлоруксусная кислота) на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают по 1 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл .....*илина и разбавляют смесь водой до 4 мл. Через 15 мин окрашенные в желто-оранжевый цвет растворы фотометрируют при 485-495 нм в кювете 10 мм. Окрашенные растворы сохраняются 3 часа. Содержание хлорированных кислот вычисляют по калибровочному графику. С этой целью готовят соответствующие шкалы стандартов (табл.7, 8), доводят до 2 мл пиридином, завершают приготовление стандартных шкал, как указано выше.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     

Таблица 7

Шкала стандартов для определения моно- и трихлоруксусной кислоты

     
     
Таблица 8

Шкала стандартов для определения дихлоруксусной кислоты

     
     
     Концентрацию хлоруксусных кислот мг/м () воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).