МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
 4-АМИНО-3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1987-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на потенциометрическом титровании 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в среде ацетона этанольным раствором едкого калия.
     
     2. Чувствительность определения - 500 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают хлорпиколины и хлораминопиколины.
     
     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы
     
     Цеолит Na - X, МРТУ 6-01-906-66.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
     
     Спирт этиловый 96%, ГОСТ 18300-72, осушенный выдерживанием 3-4 суток над цеолитом Na - X.
     
     Кислота бензойная, ГОСТ 10521-72.
     
     Кали едкое, ГССТ 4203-65, очищенное от карбонатов.
     
     Азотнокислое серебро, ГОСТ 1277-75.
     
0,01 н этанольный раствор. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н раствора KОН, навеску около 6 г KОН помещают в склянку, приливают небольшими порциями сухой этиловый спирт и встряхивают до полного растворения KОН; раствор доводят до 1 л. После отстаивания в течение суток раствор фильтруют или сливают с осадка карбоната. Нормальность устанавливают по бензойной кислоте. Навеску бензойной кислоты около 0,05-0,06 г (с точностью до 0,0002 г) переносят в стакан для титрования, растворяют в очищенном ацетоне и титруют раствором едкого кали потенциометрическим методом. Соответствующим разбавлением сухим этанолом готовят 0,01 н раствор KОН.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71, очищенный. Для этого на 700 мл ацетона прибавляют раствор азотнокислого серебра (3 г в 20 мл воды), 20 мл едкого натра, раствор встряхивают в течение 10 минут, фильтруют и ацетон отгоняют.
     
     6. Применяемая посуда и приборы
     
     рН-метр ЛПУ-0,1 или рН-340
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     
     Делительные воронки, ГОСТ 6813-64 емкостью 100 мл
     
     Стаканы, ГОСТ 1770-74 емкостью 100 мл
     
     Микробюретки, ГОСТ 1770-74 емкостью 1-2 мл с ценой деления 0,01 мл
     
     Аспирационное устройство.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в делительную воронку на 100 мл и обрабатывают ацетоном 3 раза порциями по 15 мл, встряхивая содержимое воронки в течение 2-3 минут. Ацетон сливают в стаканчик для титрования, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Содержимое стаканчика титруют раствором едкого калия из микробюретки на 1-2 мл под контролем рН-метра.
     
     Концентрацию 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - объем раствора едкой щелочи, израсходованной на титрование, мл;
     
      - нормальность раствора едкого кали;
     
      - грамм-эквивалент, равный 241,5;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).