МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1988-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции образования полиметинового красителя с пиридином и бензидином.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг бензолсульфохлорида в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают хлористый водород, органические кислоты, спирты, бензол, сульфокислоты.
     
     4. Предельно допустимая концентрация бензолсульфохлорида в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл этилового спирта, взвешивают, затем вводят в колбу несколько капель БСХ и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает навеску вещества. Объем доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают и вычисляют содержание БСХ в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 спиртом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 10% pаствор. Поглотительный раствор.
     
     Едкое кали, ГОСТ 4203-65.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Муравьиная кислота, х.ч., 85% раствор, ГОСТ 5848-60.
     
     Пиридин перегнанный, ГОСТ 2747-67. В колбу с обратным холодильником помещают 6-7 г едкого калия, 100 мл пиридина, кипятят час; затем добавляют 3-4 г едкого калия и пиридин перегоняют. Отбирают фракцию, кипящую в интервале 115-116 °С. Очищенный перегнанный пиридин хранят в темном месте. Если "холостая" проба окрашивается в розовый цвет, пиридин снова перегоняют.
     
     Бензидин основной, СТГОХП 27-1546. Раствор бензидина готовят в день анализа растворением 3 г бензидина в 100 мл муравьиной кислоты. Раствор сохраняется в течение 1 суток.
     
     Химпоглотитель ХПИ - зернением 0,5-1,0 мм.
     
     Силикагель марки АСМ и КСМ с размером зерен 0,5-1,0 мм. Силикагель кипятят 2 часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат и активизируют 2 часа при температуре 200 °С.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Колориметрические пробирки 150х15 мм с пришлифованными пробками из бесцветного стекла с плоским дном.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
     
     Фотоколориметр ФЭК-56м.
     
     Водяная баня.
     
     Аспирационное устройство.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 3-5 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных прибора Зайцева с 2 г силикагеля в каждом. В присутствии хлора перед поглотительными приборами ставят стеклянную трубку, содержащую 1 см химпоглотителя ХПИ, зернение 0,5-1,0 мм. Для анализа необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Силикагель из поглотителя переносят в колориметрическую пробирку, заливают 5 мл этилового спирта. Энергично встряхивают. После отстаивания берут на анализ 2 мл жидкости, добавляют 2 мл пиридина и 0,3 мл NaOH. Раствор тщательно перемешивают, пробирку опускают на 20 минут в водяную баню, нагретую до 90 °С. После охлаждения вносят 0,5 мл раствора бензидина, содержимое пробирки перемешивают. Через 20 минут в каждую пробирку доливают по 6 мл дистиллированной воды и фотометрируют при длине волны 490 ммк, при толщине слоя 20 мм. Содержание бензолсульфохлорида находят по калибровочному графику, для построения которого рабочий стандартный раствор наносят на силикагель, употребляемый для отбора проб, одновременно готовят контроль. Каждую пробирку шкалы и контроль обрабатывают аналогично пробе. Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
     
     

Таблица 2

Шкала стандартов

     
     
     Стандартная шкала устойчива в течение 30 минут. "Холостая" проба окрашена в желтоватый цвет. При колориметрическом определении БСХ по методу стандартных серий объем жидкости доливать водой не требуется.
     
     Концентрацию бензолсульфохлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество бензолсульфохлорида, найденное в анализируемом объеме, мг;
     
      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем протянутого воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).