МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЛАТА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1989-79
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании бенлата/метил-1-(бутилкарбомоил)2-бензимидазол карбамат/ в тонком слое и последующей его идентификации по реакции взаимодействия с бромфеноловым реактивом.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг бенлата х.ч. в анализируемом объеме.
     
     5. Другие фунгициды, применяемые для тех же целей, определению бенлата не мешают.
     
     4. Предельно допустимая концентрация бенлата в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный раствор.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Этилацетат, МРТУ 6-09-6515-70.
     
     Петролейный эфир,  40-60°, ТУ МХП-1867-48.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69.
     
     Подвижная фаза для хроматографии - смесь четыреххлористого углерода и этилового спирта (9:1) или петролейного эфира и этилового спирта (5:5).
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" UV254.
     
     Стандартный раствор бенлата х.ч. в этилацетате или этиловом спирте свежеприготовленный с содержанием 100 мкг/мл. В случае отсутствия х.ч. вещества стандартный раствор готовят из технического препарата следующим образом. Навеску 0,01 г технического препарата, бенлата 50%, растворяют в 50 мл растворителя. В этом случае 100 г препарата содержит 50 г действующего начала, а 0,01 г препарата -  действующего начала, т.е. 100 г препарата - 50 г действующего начала, 0,01 г - ;
     

 г,

     
полученный раствор содержат  г/мл, или 100 мкг/мл бенлата по действующему началу.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Колбы конические емкостью 50 мл.
     
     Колбы мерные емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Прибор для отгонки растворителя. Прибор состоит из колбы для отгона растворителя, вместимостью 100 мл, прямого холодильника и колбы для приема отгона. Система соединена на шлифах.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Для отбора аэрозоля бенлата исследуемый воздух (200 л) протягивают со скоростью 5 л/мин через патрон с фильтром марки АФА-ХА-20.
     
     

IV. Описание определения

     8. Сразу же после отбора аэрозоля на фильтр последний переносят в колбочку и приливают 10 мл растворителя. В качестве экстрагента возможно применять этилацетат или этиловый спирт. Через 15 минут извлекают фильтр из растворителя на воронку и отжимают, после чего промывают фильтр на воронке трижды порциями растворителя по 5 мл каждая. Полученный экстракт отгоняют в приборе для отгонки растворителя до объема 1-3 мл и количественно переносят в пробирку, смывая стенки растворителем. Получившийся при этом объем (около 5 мл) упаривают до 0,2-0,3 мл.
     
     Исследуемый экстракт при помощи микропипетки наносят на середину хроматографической пластинки, на линию старта в одну точку. Пробирку, после нанесения экстракта, промывают несколько раз растворителем порциями по 0,1 мл. Эта порции также наносятся на пластинку в точку нанесения исследуемого экстракта. Слева и справа от точки нанесения экстракта пробы наносят свежеприготовленные стандартные растворы бенлата с известным содержанием пестицида (1, 2, 3, 4, 5 или 2, 5, 10, 15, 20 мкг бенлата в пересчете на действующее начало), учитывая предполагаемое количество препарата в пробе или ее аликвотной части. Пластинку с нанесенными растворами стандартной шкалы и экстракта пробы помещают в камеру для хроматографирования, в которую предварительно наливают подвижную фазу. Величина Р бенлата находится в интервале значений 0,4-0,5. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см от линии старта, пластинку извлекают из хроматографической камеры, сушат при комнатной температуре до полного испарения растворителя и опрыскивают бромфеноловым реактивом. Пластинку, обработанную проявителем, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 20 минут при температуре 60-120 °С. После охлаждения пластинку обрабатывают 5% раствором уксусной кислоты для обесцвечивания фона пластинки.
     
     При наличии бенлата на проявленной хроматограмме появляется сиреневое пятно, расположенное на уровне, одинаковом с уровнем пятен стандартного раствора.
     
     Количество пестицида определяют визуально путем сравнения интенсивности окраски и размера пробы и стандартного раствора.
     
     Содержание бенлата в мг/м воздуха ()вычисляют по формуле:
     

,