МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМОФОСА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1990-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на хроматографии бромофоса в тонком слое силикагеля марки Л 5/40 или "силуфол", подвижный растворитель - смесь четыреххлористого углерода и бензола (7:1). Пятна бромофоса проявляются после обработки пластинок раствором бромфенолового синего с азотнокислым серебром с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают другие фосфорорганические пестициды.
     
     4. Предельно допустимая концентрация бромофоса в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Силикагель марки Л 5/40 или стандартные пластинки "силуфол".
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
     
     Н-гексан, ТУ-6-09-3375-73.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-51.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Крахмал растворимый.
     
     Бромфеноловый синий (индикатор) ТУ МГ УХП 271-59.
     
     Азотнокислое серебро х.ч., ГОСТ 1277-63.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10% раствор.
     
     Стандартный раствор бромофоса в диэтиловом эфире или н-гексане с содержанием препарата 100 мкг/мл по действующему веществу (10 мг ч.х. бромофоса или 25 мг 40% к.э. в 100 мл растворителя).
     
     Проявляющий реактив: готовят 0,5% водно-ацетоновый раствор азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона), растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят раствором азотнокислого серебра до 100 мл.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Фильтры: АФА-XA-20.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Аппарат для отгонки растворителя с водяной баней.
     
     Круглодонные колбы емкостью 100-150 мл.
     
     Микропипетки для нанесения проб.
     
     Стеклянные пластинки для хроматографирования 9х12.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Стеклянный пульверизатор.
     
     Цилиндр с делениями на 100 мл.
     
     Стеклянные стаканы на 50-100 мл.
     
     Для приготовления сорбционной массы берут 40 г силикагеля Л 5/40, 1 г крахмала и 125 мл дистиллированной воды. Крахмал заваривают в 15-20 мл воды и после кипения выливают в остальную порцию воды, перемешивают, засыпают силикагель и продолжают энергично перемешивать. На одну пластинку наносят 10 г сорбционной массы. Сушат пластинки при комнатной температуре 18-20 чaс., хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Исследуемый воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель Зайцева, заполненный 5 мл н-гексана. Воздух, исследуемый на содержание капельно-жидкой фазы бромофоса, отбирают на фильтры АФА-ХА-18 со скоростью 3-5 л/мин. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Гексан сливают в круглодонную колбу через воронку, заполненную 2-3 г безводным сульфатом натрия. Воронку с сульфатом дважды промывают малыми порциями гексана. Экстракт упаривают на водяной бане (температура бани не более 40 °С) под вакуумом до небольшого объема (0,1-0,2 мл) и наносят на пластинку.
     
     Фильтр вынимают из патрона, переносят в стаканчик, трижды промывают небольшими порциями эфира (10-20 мл), упаривают до небольшого объема (0,2 мл) и наносят на пластинку.
     
     Исследуемую пробу наносят на хроматографическую пластинку (или "силуфол") при помощи микропипетки на расстоянии 1,5 см от нижнего края и 2 см от следующей пробы. Колбочку еще трижды смывают небольшими порциями растворителя, которые также наносят на пластинку. Наносят стандартные растворы (не менее 3) с содержанием бромофоса 1; 5 и 15 мкг и пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налита смесь четыреххлористого углерода с бензолом 7:1 (за 30 мин до разделения).
     
     После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают и оставляют под вытяжным шкафом для испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим раствором, оставляют на 5-6 минут, после чего опрыскивают 10% раствором уксусной кислоты и накрывают чистой пластинкой. В присутствии бромофоса на желтом фоне проявляются синие пятна с величиной Р 0,55.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятен анализируемых проб и стандартных растворов.
     
     Для этого, с помощью промасляной миллиметровой бумаги измеряют площадь пятен стандартных и исследуемых растворов, строят калибровочный график в координатах мм, площадь пятен стандартных растворов - мкг пестицида, по которой определяют содержание бромофоса в пробе. Линейная зависимость между размером пятен и содержанием бромофоса сохраняется до 20 мкг.
     
     Содержание бромофоса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле
     

,