МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВИТАВАКСА (КАРБОКСИНА) В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1992-79
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании витавакса в тонком слое и последующей его идентификации по реакции азосочетания с 1-нафтиламином после разрушения препарата на хроматографической пластинке серной кислотой.
     
     Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности растворов витавакса в этиловом спирте при длине волны 251 нм.
     
     2. Чувствительность определения хроматографическим методом - 2 мкг, спектрофотометрическим - 6 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. ТМТД определению не мешает.
     
     4. Предельно допустимая концентрация витавакса в воздухе - 1 мг/м.
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилформамид, х.ч., МПТУ 6-09-2068-65.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Алюминия окись для хроматографии, просеянная через сито 100 меш.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу при 160 °С в течение 6 часов.
     
     1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58, 2% раствор в смеси диметилформамида и ацетона (3:1).
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
     
     Проявляющий реактив: 2% раствор 1-нафтиламина перед опрыскиванием смешивают с 4 н соляной кислотой в соотношении 1:1.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 25% раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 4 н раствор.
     
     Стандартный раствор витавакса N 1, содержащий 100 мкг х.ч. препарата, перекристаллизованного из спирта, в 1 мл хлороформа (метод хроматографии в тонком слое).
     
     Стандартный раствор витавакса N 2 с содержанием 100 мкг х.ч. вещества в 1 мл этилового спирта (спектрофотометрический метод).
     
     Стандартные рабочие растворы с содержанием определяемого вещества 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 этиловым спиртом.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Спектрофотометры.
     
     Электроаспиратор.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Баночки стеклянные с притертыми пробками, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, емкостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 5, 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 мл.
     
     Склянки реактивные.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Сито 100 меш.
     
     Пластинки для хроматографии. Для приготовления сорбционной массы берут 50 г окиси алюминия, 5 г гипса и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с гипсом тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу и встряхивают до образования однородной массы. На пластинку наносят 5 г сорбционной массы, сушат пластинки на воздухе в течение 90 минут и 30 минут в сушильном шкафу при температуре 100-110°. Можно сушить при комнатной температуре 18-20 часов, а перед анализом активировать 10 минут при 110°.
     
     Камера для хроматографирования.
     

     Пульверизаторы стеклянные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Исследуемый воздух (20 л) со скоростью 5 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-XA-20.
     
     

IV. Описание определения

     8. Метод хроматографии в тонком слое. Фильтры переносят в стаканчик и трижды промывают 10-12 мл хлороформа, тщательно отжимая фильтр и объединяя экстракты. Растворитель упаривают до небольшого объема (около 0,2 мл), Подготовленные пробы наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят 2, 4, 6 мкг стандартного раствора. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования наливают хлороформ. Когда растворитель поднимется по пластинке на 10 см, пластинку вынимают, дают испариться растворителю, тщательно опрыскивают серной кислотой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100-120°, на 10 минут. Охлаждают и помещают на 5 минут в камеру с парами окислов азота, которые получают путем прибавления к насыпанному на дно эксикатора азотистокислому натрию (5-10 г) соляной кислоты (5-10 мл). После удаления с пластинки остатков окислов азота пластинку опрыскивают 2% раствором 1-нафтиламина в смеси диметилформамида и ацетона (3:2), смешанного с 4 н соляной кислотой 1:1.
     
     Препарат проявляется в виде малиновых пятен на белом фоне.
     
     Величина  витавакса на окиси алюминия - 0,76±0,03.
     
     Содержание витавакса в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество препарата, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (приложение).
     
     9. Спектрофотометрический метод. Фильтр переносят в баночку с притертой пробкой и заливают 5 или 10 мл этилового спирта (в зависимости от ожидаемой концентрации) на 30 минут. Одновременно ставят контрольную пробу: чистый фильтр заливают 5 или 10 мл этилового спирта. Через 30 минут экстракты сливают в отдельные пробирки с притертыми пробками, отжимая фильтры стеклянной палочкой.
     
     Определяют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны 251 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения контрольную пробу. Для построения калибровочного графика измеряют оптическую плотность рабочих стандартных растворов с содержанием витавакса 2,5-25,0 мкг/мл.
     
     По калибровочному графику находят содержание препарата мкг/мл.
     
     Концентрацию витавакса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество витавакса, найденное в мл исследуемого раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение).