МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА (ДМТ) И ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1998-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с накоплением.
     
     2. Чувствительность определения ДМТ - 0,012 мкг, динила - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы (3 мкг/мл и 2 мкг/мл соответственно).
     
     3. Терефталевая и п-толуиловая кислоты, а также ацетальдегид и алифатические спирты не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ДМТ - 0,1 мг/м, динила - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилтерефталат, ч.
     
     Динил, ч.
     
     Четыреххлористый углерод, х.ч., ГОСТ 20228-74.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,2-0,25 мм).
     
     Жидкая фаза - полиметилфенилоксановое масло (ПМФС-4).
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ХП-10.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     6. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-8МД (5 модель) или другой системы.
     
     Колонки хроматографические стальные длиной 1 м.
     
     Микрошприцы стеклянные на 10 мкл.
     
     Чашки фарфоровые, емкостью 10-20 мл.
     
     Колбы мерные, емкостью 25-50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пипетки, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, диаметром 1,5 см, высотой 8-9 см или бюксы емкостью 5-10 мл.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Баня водяная.
     
     Воздухообразное* устройство.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Для определения аэрозоля ДМТ воздух протягивают через фильтр со скоростью 10-15 л/мин. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.
     
     В случае паров ДМТ, воздух протягивают через систему: фильтр + поглотительный прибор с 5 мл четыреххлористого углерода со скоростью 0,4-0,5 л/мин при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха. Для анализа берут только содержимое поглотительного прибора.
     
     Для определения паров динила, воздух протягивают через два поглотительных прибора с 3 мл четыреххлористого углерода со скоростью 0,4-0,5 л/мин при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,2 л воздуха.
     
     

IV. Подготовка к анализу

     8. Жидкую фазу - ПМФС-4, в количестве 15% от веса носителя, растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Раствор должен полностью покрывать носитель. Остатки растворителя удаляют при комнатной температуре или выпариванием на подогретой водяной бане при осторожном помешивании. Приготовленной насадкой заполняют колонку под вакуумом водоструйного насоса и кондиционируют в токе азота при 170° в течение 8-10 часов.
     
     

V. Описание определения

     9. Фильтр с отобранной пробой аэрозоля ДМТ переносят в пробирку с пришлифованной пробкой или бюкс и обрабатывают 2 мл CCl. Оставляют на 10-15 минут при комнатной температуре. Затем фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, в растворе определяют содержание ДМТ.
     
     Пробу, отобранную на пары ДМТ, переносят в фарфоровую чашку и упаривают при комнатной температуре или на водяной бане при 50-55° до небольшого остатка (1-0,5 мл). Остаток переносят в пробирку и упаривают до объема 0,2 мл. Объем измеряют с помощью микропипетки. В идентичных условиях ставят холостой опыт с чистым растворителем. При наличии мешающих примесей, проводят очистку растворителя путем перегонки или с помощью колоночной хроматографии. Для этого используют колонку (20-25 см) с силикагелем Л (0,1-0,15 мм).
     
     При анализе проб на динил, содержимое поглотителей переносят в отдельные пробирки и доливают объем раствора до 3 мл. Все исследуемые растворы вводят в хроматограф в количестве 4 мкл.
          

Условия анализа

          
     Динил выходит из колонки двумя пиками (дифенил - 10' и дифенилоксид - 11' 20"). Индификацию и расчет содержания динила проводят по площади пика дифенилоксида. Количественное определение веществ проводят методом абсолютной калибровки. Калибровочные растворы готовят растворением ДМТ в четыреххлористом углероде с концентрацией 3-5-10-30 мкг/мл, динила - 2-5-10-20 мкг/мл. Калибровочные графики строят в координатах: площадь пика (см) - концентрация вещества (мкг/мл).
     
     Концентрацию определяемых веществ в воздухе в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество вещества, найденное по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).
     
     Примечания:
     
     1. При анализе паров ДМТ результат умножают на коэффициент 1,22, учитывающий потери ДМТ при упаривании раствора.
     
     2. При работе с четыреххлористым углеродом чувствительность пламенно-ионизационного детектора, вследствие коррозии, может несколько снижаться. Поэтому необходима периодическая чистка и калибровка детектора.