Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1999-79

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

     2. Минимально определяемое количество - 0,04 мкг.

     3. Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и п-хлорбензотрифторид.

     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 0,3 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.

     Газообразные азот и воздух в баллонах с редуктором.

     Генератор водорода типа СГС-2.

     Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,31 мм.

     Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость ПФМС-4 (МРТУ 6-02-275-63).

     Четыреххлористый углерод ГОСТ 20288-74.

     6. Применяемые посуда и приборы.

     Хроматограф типа "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором.

     Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.

     Фильтры АФА-ВП-20.

     Фильтродержатели.

     Бюкс.

     Мерные пробирки на 15 мл.

     Шприц производства Дзержинского ОКБА на 10 мкл.

     Баня водяная.

     Аспирационное устройство.

     Секундомер.

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20. Для анализа следует отобрать 600 л воздуха.

IV. Описание определения

     8. 25-30 мл хроматона N-AW (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (15% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой посуде. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.

     Для калибровки прибора готовят искусственные смеси с концентрацией определяемых компонентов в растворе четыреххлористого углерода 0,1 мг/мл. Полученные растворы хроматографируют 3-4 раза. В хроматограф вводят пробы разной величины от 0,1 до 2 мкл. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По величинам площадей пиков строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между количеством искомого компонента (мг) и площадью пика (мм). Условия калибровки и последующих анализов должны быть идентичны. Ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия анализа

Длина колонки	2 м
Диаметр колонки	3 мм
Насадка	15% ПФМС-4 от веса хроматона N-AW
Температура колонки	140 °С
Температура испарителя	250 °С
Газ-носитель	азот
Скорость газа-носителя	50 мл/мин
Скорость потока водорода	50 мл/мин
Давление воздуха	0,8 кгс/см
Скорость диаграммной ленты	240 мм/час
Объем вводимой пробы в хроматограф	0,4 мкл

     Фильтр осторожно переносят в бюкс и дважды обрабатывают четыреххлористым углеродом (по 5 мл каждый раз) в течение 3-х минут. Порции четыреххлористого углерода сливают в мерную пробирку, отжимая фильтр (объем замеряют ), упаривают на водяной бане до 1 мл, после чего охлаждают и вводят в хроматограф 3-4 раза для получения воспроизводимых хроматограмм.

     Концентрацию определяемого компонента в воздухе (), мг/м, вычисляют по формуле:

где: - найденное по графику количество вещества, мг;

      - объем четыреххлористого углерода после обработки фильтра, мл;

      - коэффициент пересчета;

      - объем пробы, взятый на хроматографирование, мкл;

     10 - объем четыреххлористого углерода, которым обрабатывали фильтр;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).