МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2000-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции конденсации продукта гидролиза 4,4'-дифенилметандиизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде. Окрашенный в желтый цвет раствор определяют фотометрически.
     
     2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают аммиак, дифенил, дифенилоксид и фосген, хлорбензол до 1 мг в пробе. Определению мешают 4,4'-диаминодифенилметан и толуилендиизоцианат.
     
     4. Ориентировочный безвредный уровень воздействия паров 4,4'-дифенилметандиизоцианата (ОБУВ) в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     4,4'-дифенилметандиизоцианат с т. пл. 40°.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5-10 мл сухого ацетона и взвешивают, вносят 30-35 мг 4,4'-дифенилметандиизоцианата и взвешивают вторично. Раствор перемешивают и доводят до метки ацетоном. Раствор устойчив в течение 3-х суток. Разбавлением 40%-ной уксусной кислотой готовят стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием соответственно 100, 10, 1 мкг/мл. Стандартный раствор N 2 устойчив 2 месяца, N 3, N 4 - 10 дней.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч.д.а., сухой. В колбу с пришлифованной стеклянной пробкой наливают 1 л ацетона и добавляют к нему 100 г плавленного хлористого кальция. После выдержки в течение суток ацетон от хлористого кальция отделяется фильтрованием через складчатый бумажный фильтр и подвергают разгонке. Отбирают фракции с т. кип. 53,54°.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а., 40% раствор.
     
     П-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2% раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл водой.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Рихтера (внутренний диаметр шариков 16 мм, высота 170 мм).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 10 мл.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Фотометр или фотоколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 3-4 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рихтера с 4 мл 40% уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр заливают 4 мл 40% уксусной кислоты и экстрагируют 15-20 мин. Содержимое поглотительного прибора выливают в колориметрическую пробирку, промывают 0,5 мл 40%-ной уксусной кислоты и промывной жидкостью доводят раствор до 4 мл. На анализ отбирают по 2 мл поглотительного раствора и экстракта, нагревают в течение 2 мин на кипящей водяной бане и по охлаждении добавляют 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют в кювете 10 мл при 450-450 нм. Окраска растворов сохраняется 4-5 часов.
     
     Содержание 4,4'-дифенилметандиизоцианата вычисляют по калибровочному графику, построенному согласно таблице.
     
     

Таблица 4

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы обрабатываются как пробы.
     
     Концентрацию 4,4'-дифенилметандиизоцианата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).