МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА
(ИЗОПРОПИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ)
И БУТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА (БУТИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ)
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2002-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции гидролиза в серной кислоте изопропилцеллозольва и бутилцеллозольва до соответствующих спиртов, взаимодействующих с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Чувствительность определения изопропилцеллозольва - 5 мкг, бутилцеллозольва - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры.
     
     4. Ориентировочный безвредный уровень воздействия паров (ОБУВ) бутилцеллозольва в воздухе - 5 мг/м, изопропилцеллозольва - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Изопропилцеллозольв, изопропиловый эфир этиленгликоля, М-104,15,  - 0,8476,  кипения - 141,6°, летучесть - 8,1 мг/л.
     
     Бутилцеллозольв, бутиловый моноэфир этиленгликоля, М-118,17,  кипения - 171,2°, летучесть - 4,0 мг/л.
     
     Стандартный раствор N 1 изопропилцеллозольва или бутилцеллозольва. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят 3 мл концентрированной HSO и взвешивают. Вносят 0,1 мл изопропилцеллозольва или 0,05 мл бутилцеллозольва, взвешивают вторично и доводят серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску изопропил или бутилцеллозольва и вычисляют их содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы N 2 с содержанием 100 мкг/мл изопропилцеллозольва или 10 мкг/мл бутилцеллозольва готовят соответствующим разведением растворов N 1 серной кислотой. Стандартные растворы N 1 устойчивы 1 сутки. Стандартные растворы N 2 устойчивы 4 часа, как и пробы.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.
     
     П-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-639-63, свежеприготовленный 5% раствор в концентрированной серной кислоте.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
     
     Водяная баня.
     
     Фотометр или фотоколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл концентрированной серной кислоты. Для анализа следует отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Содержимое поглотительных проборов анализируют отдельно. В колориметрическую пробирку помещают 3,5 мл пробы, приливают 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Пробирки с содержимым перемешивают, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении растворы фотометрируют при 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     В таких же условиях готовят стандартную шкалу, содержащую 5-200 мкг изопропилцеллозольва или 0,5-30 мкг бутилцеллозольва в 4 мл концентрированной серной кислоты, см. табл.5 и 6.
     
     

Таблица 5

Шкала стандартов

     
     
Таблица 6

Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию изопропил- или бутилцеллозольва в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).