МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЕВОЙ И НАТРИЕВОЙ СОЛИ 4-АМИНО-3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2003-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на вытеснении 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты из ее солей избытком серной кислоты и дальнейшем полярографическом определении 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в сильнокислых средах с помощью дифференциальной схемы прибора. =-0,96 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
     
     2. Чувствительность определения - 10 мкг натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают пиколины и хлорпиколины.
     
     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в воздухе - 1 мг/м и натриевой соли - 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты - 0,6 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5 н раствор;
     
     Газообразный азот в баллоне с редуктором МРТУ 6-02-375-06;
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 4203-65; 0,01 н раствор;
     
     Стандартный водный раствор калиевой или натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты 0,1 мг/мл. Раствор устойчив в течение года.
     
     6. Применяемые посуда и приборы:
     
     Полярограф электронный ПЭ-312 (дифференциальная схема) или другой такого же типа;
     
     Электролизер емк. 50 мл;
     
     Патроны для фильтров;
     
     Аналитический фильтр АФА-ВП;
     
     Аспирационное устройство;
     
     Секундомер;
     
     Стаканы, ГОСТ 1770-74, емк. 200 мл;
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 10 и 2 мл;
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 250 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты следует отобрать 40 л воздуха; для определения калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и дважды обрабатывают 0,01 н водным раствором гидроокиси калия по 10 мг каждый раз в течение 1-2 мин. Жидкость сливают, а фильтр отжимают палочкой так, чтобы объем двух порций жидкости составлял 20 мл. Затем раствор осторожно подкисляют серной кислотой до рН 1-2, перемешивают и весь объем раствора выливают в электролизер. Пропускают через раствор 20 мин азот и снижают дифференциальную полярограмму от -0,4 В по отношению к данной ртути. Измерив высоту волны с =-0,96 В, по калибровочным графикам, построенным в тех же условиях для каждой соли, находят количество натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлопиколиновой кислоты.
     
     Для построения калибровочного графика 0,1-0,2-?1 мл раствора калиевой или натриевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты помещают в химический стакан емкостью 50 мл, куда добавляют соответственно 19,9-19,0 мл 0,01 н раствора гидроокиси калия, так чтобы общий объем составил 20 мл. Осторожно подкисляют серной кислотой до рН 1-2, перемешивают и в дальнейшем поступают так, как описано при определении вещества в пробе. Измеряют высоту волн с
=-0,96 В и строят график зависимости высоты волны от концентрации соли.
     
     9. Содержание натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество натриевой или калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, найденное в пробе, мг;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).