МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2007-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на разложении монохлорацетилхлорида в пиридиновом растворе .....* монохлоруксусной кислоты и определении последней по реакции образования дианилида глутаконового альдегида.
_________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     2. Определению мешают хлорпроизводные метана и этана, хлораля и его гидрата, хлорпроизводные ацетона.
     
     5. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     4. ОБУВ монохлорацетилхлорида в воздухе - 0,25 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Кислота монохлоруксусная, ГОСТ 5836-68. Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу емкостью 10 мл вносят 100 мкг монохлоруксусной кислоты и доводят до метки пиридином (раствор используют в день приготовления).
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, и отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Натрия гидрат окиси (едкий натр), ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Колба мерная, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 3-4.
     
     Электроаспиратор.
     
     Колориметрические пробирки (120х15 мм).
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл пиридина, охлаждаемых водой со льдом. Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. По 2 мл содержимого поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки (анализируют раздельно), приливают 0,5 мл 1 н. раствора щелочи.
     
     В колориметрические пробирки вносят 0-0,1-0,2?-1,0 мл стандартного раствора монохлоруксусной кислоты в пиридине, доводят пиридином до 2 мл и приливают 0,5 мл 1 н. раствора щелочи. Пробирки шкалы и пробы нагревают 60 минут при 100 °С (пробирки неплотно прикрывают стеклянной пробкой). По охлаждении содержимое всех пробирок подкисляют 0,5 мл уксусной кислоты, во все пробирки вносят 0,1 мл анилина и доводят водой до 4 мл. Через 15 минут проводят колориметрирование.
     
     Концентрацию монохлорацетилхлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где 1,36 - коэффициент перехода от монохлоруксусной кислоты к монохлорацетилхлориду;
     
     3 - объем раствора пробы, мл;
     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мг;
     
     2 - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение).