МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕРКАПТАНОВ,
СУЛЬФИДОВ И ДИСУЛЬФИДОВ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2009-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на применении газо-жидкостной хроматографии. Детектор - пламенно-фотометрический. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество - 1-5 мкг.
     
     3. Определению не мешают углеводороды, не содержащие в молекуле атома серы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация метилмеркаптана в воздухе - 0,8 мг/м, этилмеркаптана - 1 мг/м, бутилмеркаптана - 35 мг/м, диметилдисульфида - 1,5 мг/м, диметил?..*сульфида - 50 мг/м.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Этилмеркаптан, МРТУ 6-09-4706-67, ч; бутилмеркаптан, МРТУ 6-09-1537-64, ч; диметилсульфид, МРТУ 6-09-724-63, ч; метилэтилсульфид, МРТУ 6-09-5536-68, ч; метилмеркаптан, изопропилмеркаптан, винилсульфид, метилдисульфид и диизопропилдисульфид синтезированы в лабораторных условиях. Степень чистоты определялась  хроматографически.
     
     Твердый носитель - ТЗК, фракция 0,25-0,30 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза - апиезон М.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-67, ч.
     
     Газообразный азот в баллоне с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором и стальными колонками диаметром 4 мм, длиной 1000 мм. Генератор водорода СГС-2.
     
     Концентрационные трубки для отбора проб, сталь Х18Н10Т диаметром 4 мм, длиной 100 мм, заполненные прокаленным ТЗК, фракция 0,25-0,30 мм. Шприцы ветеринарные, емкостью 100-150 мл.
     
     Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
     
     Муфель электрический с нагревом до 1000 °С.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Печка электрическая для термической десорбции проб.
     
     Микрошприцы.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-57.
     
     Компрессор для аквариумов.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,2-0,5 л/мин аспирируют через трубки с сорбентом. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 5 суток при комнатной температуре.
     
     

IV. Описание определения

     8. Твердый носитель ТЗК, фракция 0,25-0,30 мм, прокаливают при 400 °С в течение 4 часов; 3 г едкого кали растворяют в 100 мл метанола в фарфоровой чашке и к нему прибавляют при помешивании 30 г прокаленного носителя. Метиловый спирт удаляют выпариванием на водяной бане. Чистую сухую колонку заполняют при постукивании или с помощью вибратора. В чистую концентрационную трубку помещают прокаленный ТЗК и закрывают концы трубки сначала стекловатой, затеи латунной сеткой. Колонку кондиционируют в течение 12 часов при 240 °C.
     
     Приготовление калибровочных паровоздушных смесей проводят динамическим способом, используя диффузионный дозатор. Через концентратор аспирируют определенное количество паровоздушной смеси и анализируют.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции. Концентрационную трубку подключают к крану-дозатору хроматографа и нагревают в течение 5 минут при температуре 150 °С, затем с помощью крана-дозатора проба из трубки переносится газом-носителем в колонку.
          

Условия анализа

     
Относительные времена удерживания компонентов

          
     По результатам анализа калибровочных паровоздушных смесей строят график зависимости площади пика, рассчитанной умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, от количества вещества.
     
     Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
     1000 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).