МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОМЕРОВ
НИТРОХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2010-79
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,05 мкг.
     
     3. Определению не мешает хлорбензол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация - 1 мг/м.
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS.
     
     Жидкая фаза - бентон-34 и ПМФС-4.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     Силикагель марки КСК.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительная.
     
     Муфельная печь.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Набор сит "физприбор".
     
     Пробоотборная трубка длиной 10 см с внутренним диаметром 10 мм.
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 1,5-2,0 л/мин протягивают через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем марки КСК. Длина слоя силикагеля 5 см. Для анализа необходимо отобрать 20-25 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Жидкую фазу бентон-34 и ПФМС-4 в количестве 1% каждой от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят носитель хроматон N-AW-ДМСS, перемешивают и испаряют при комнатной температуре, после чего вакуумируют приготовленную насадку в течение 8 часов при температуре 100-110°. Заполненную колонку кондиционируют при 180° в токе газа-носителя азота 2 часа при отключенном детекторе. Прибор выводят на режим согласно инструкции.
     
     Подготовка силикагеля. Отсеивают силикагель фракции 0,25-0,40 мм, отмучивают, кипятят в 15% соляной кислоте, отмывают до нейтральной реакции и прокаливают в муфельной печи при температуре 500° в течение 3-х часов, после чего засыпают пробоотборные трубки. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     После отбора пробы на силикагель, последний переносят в вороночку с оттянутым носиком и промывают небольшими порциями ацетона до объема 2 мл. В хроматографическую колонку вводят 5 мкл анализируемого раствора.
          

Условия анализа

          
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандартным растворам. При калибровке готовят искусственные смеси в ацетоне с концентрациями 0,05-0,1 мг в мл каждого изомера и в хроматографическую колонку вводят 5 мкл. Па основании полученных данных строят калибровочный график зависимости высоты пика от концентрации вещества в растворе.
     
     Концентрацию нитрохлорбензолов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное количество определяемого изомера, мг;
     
     1000 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).