МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПЛАМЕННОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОКИСИ ИТТРИЯ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2011-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на измерении относительной интенсивности спектров излучения иттрия (линия 598 и 614 нм), наблюдаемых при введении растворов хлорида иттрия в ацетилено-воздушное пламя.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в 1 мл раствора.
     
     3. Определению не мешают диспрозий, эрбий, иттербий и скандий.
     
     4. Предельно допустимая концентрация окиси иттрия в воздухе - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Иттрия окись, ТУ 05-160-69. Стандартный раствор готовят из предварительно высушенной до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 110 °С окиси иттрия. Навеску окиси иттрия 0,1172 г помещают в стакан на 100 мл и растворяют при нагревании до 250-300 °С в 20 мл соляной кислоты (1:1). Полученный раствор с помощью стеклянной воронки количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор содержит 1000 мкг/мл иттрия. Соответствующим разбавлением этого стандартного раствора дистиллированной водой готовят стандартные растворы, содержащие от 1 до 100 мкг/мл иттрия. Во все стандартные растворы добавляют хлористый аммоний из расчета 2 г на 100 мл раствора.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная и разбавленная водой в отношении 1:1.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, концентрированный.
     
     Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, 2% раствор.
     
     Кислота фтористоводородная (плавиковая), ГОСТ 10484-73, концентрированная и 1% раствор.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, х.ч. и 1% раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-66, х.ч.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-.....*-10.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Патроны для фильтров металлические или плексигласовые.
     
     Весы аналитические АДВ-200 или АДВ-200М.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Муфельная печь или электроплитка.
     
     Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73.
     
     Фильтры беззольные "белая лента".
     
     Пламенный фотометр ПСФ-1.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1 и 2,5 мл с минимальным делением 0,01, 0,05 и 0,1 мл; емкостью 5 и 10 мл с минимальным делением 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.
     
     Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     

     Пробирки химические высотой 100-120 мм и диаметром 10-15 мм.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-64.
     

     Воронки полиэтиленовые.
     
     Стаканы лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70, емкостью 50 мл.
     
     Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-59.
     
     Чашка платиновая емкостью 100 мл.
     
     Тигель никелевый или серебряный емкостью 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-B-10. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Взвешиванием фильтра до и после протягивания воздуха определяют количество задержанного на фильтре аэрозоля, который лишь частично может содержать окись иттрия.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с задержанным на нем аэрозолем помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, переносят в платиновую чашку, смачивают 5-6 мл воды, добавляют 25-30 мл концентрированной плавиковой кислоты и нагревают при частом помешивании на плитке слабого нагрева (250-300 °С) до образования влажных солей. После охлаждения к пробе прибавляют еще 10 мл плавиковой кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем в чашку прибавляют 30-40 мл дистиллированной воды, нагревают до 60-70 °С, тщательно перемешивают содержимое платиновой чашки палочкой и охлаждают. Образовавшиеся фториды отфильтровывают с помощью полиэтиленовой воронки через фильтр "белая лента", промывают фильтр 50 мл 1%-й плавиковой кислоты. Фильтр с осадком помещают в тигель, сжигают и озоляют в муфельной печи. Озоленный остаток в тигле тщательно перемешивают с 2 г смеси гидроокиси калия и буры (3:1), помещают в муфель и сплавляют при 500 °С в течение 20-30 минут. Тигель вынимают, распределяют плав тонким слоем по стенкам тигеля и охлаждают. Плав выщелачивают, помещая тигель на 10-12 часов в стакан с водой (100 мл). Тигель вынимают, полученный раствор с осадком гидроокиси иттрия нагревают. Осадок отфильтровывают и промывают 1%-ным раствором KОН. Гидроокись на фильтре растворяют нагретой до кипения концентрированной соляной кислотой, приливая ее по каплям до растворения осадка, после чего фильтр тщательно промывают горячей водой.
     
     Фильтрат охлаждают и осаждают гидроокись концентрированным раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают 50 мл 2%-ного раствора хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре нагретой до кипения концентрированной соляной кислотой, приливая ее по каплям до растворения осадка, после чего фильтр промывают горячей водой. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки. Затем проводят точное определение содержания иттрия методом внутренних добавок.
     
     После фотометрирования раствора процентное содержание иттрия в пробе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - процентное содержание иттрия в пробе;
     
      - добавка иттрия в мкг/мл;
     
      - высота коротковолновой стороны пика в мм при измерении исследуемого раствора на линии иттрия;
     
      - то же для растворов с внутренней добавкой;
     
      - первоначальный объем исследуемого раствора, мл;
     
      - количество раствора, перенесенного в колбу на 25 мл исследуемого раствора, мл;
     
      - навеска пробы, г.
     
     Концентрацию окиси иттрия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество аэрозоля, задержанного на фильтре, мг;
     
      - процентное содержание иттрия в пробе;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).