МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ТРИМЕТИЛЭТИЛЕНА
 В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2012-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Минимально определямое количество - 1 мкг.
     
     3. Определению не мешают другие алифатические соединения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация паров окиси триметилэтилена в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый диатомитовый носитель фракции 0,15-0,25 мм.
     
     Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 3000.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Азотная кислота, концентрированная ГОСТ 4461-67.
     
     Окись триметилэтилена.
     
     6. Применяемые посуда и приборы
     
     Xpoматограф с пламенно-ионизационным детектором и У-образной колонкой длиной 3 м.

     
     Пипетки газовые, емкостью 200 и 500 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 1000 °С.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Бутыли дозировочные, емкостью 20 л.
     
     Шприцы на 10 мл.
     
     Микроампулы с оттянутым капилляром.
     
     Секундомер.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбираются в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки.
     
     

IV. Описание определения

     8. Диатомитовый носитель отсеивают от более мелких частиц, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, затем отмывают водой до нейтральной реакции и прокаливают в течение 6 часов при 900 °С, жидкую фазу - полиэтиленгликоль 3000 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают.
     
     Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 70 °С в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
          

Условия анализа

          
     Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартную смесь окиси триметилэтилена с воздухом создают в стеклянной бутыли. Окись триметилэтилена вводят в бутыль с помощью микроампулы.
     
     Микроампулу взвешивают, вносят окись триметилэтилена, запаивают и взвешивают повторно. Определяют величину навески окиси триметилэтилена, которая должна быть в пределах 5-10 мг. Микроампулу помещают в бутыль, закрывают пробкой и встряхивая разбивают ампулу. Бутыль оставляют на 6 часов для испарения вещества. Газовоздушную смесь в количестве 10 мл вводят в хроматографическую колонку. На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество окиси триметилэтилена в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Концентрацию окиси триметилэтилена в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

, мг/м,

     
где:  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).