Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРАМИНОПИКОЛИНОВ
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2021-79

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

     2. Минимально определяемое количество пентахлораминопиколина 0,35 мкг, гексахлораминопиколина - 0,7 мкг.

     3. Определению не мешают хлорпиколины.

     4. Предельно допустимая концентрация пентахлораминопиколина в воздухе - 0,4 мг/м, гексахлораминопиколина - 0,8 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.

     Твердый носитель - хромосорб W зернением 60/80 меш.

     Жидкая фаза - ПФМС-4.

     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.

     6. Применяемые посуда и приборы.

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.

     Аспирационное устройство.

     Шкаф сушильный.

     Секундомер.

     Лупа измерительная, ЛПИ-457.

     Микрошприц МШ-10.

     Химический стакан на 50 мл.

     Чашка фарфоровая.

     Баня водяная.

     Бумажные фильтры (белая лента).

     Патрон для фильтров (фильтродержатель).

     Реометр на скорость 0-10 л/мин.

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне. Для анализа следует отобрать 180 л воздуха.

IV. Описание определения

     8. В фарфоровую чашку вносят ПФМС-4 (2% от веса твердого носителя) и хлороформ. Перемешивают до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный хромосорб W. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80° до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.

     Фильтр осторожно переносят в стакан, заливают 5 мл хлороформа, подогревают на водяной бане, перемешивая палочкой в течение 3 минут. Затем раствор переливают в коническую пробирку. Фильтр вторично обрабатывают 5 мл хлороформа, как указано выше. Хлороформ сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.

Условия анализа

Длина колонки	1 м
Диаметр колонки	3 мм
Насадка	хромосорб W с 2% ПФМС-4
Температура колонки	190 °С
Температура испарителя	300 °С
Скорость потоков азота, водорода и воздуха	50, 50, 500 мл/мин соответственно
Скорость диаграммной ленты	180 мм/час
Объем вводимой пробы	5 мкл
Продолжительность одного определения	21 мин

     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси для калибровки, содержащие 0,07-0,15 мг/мл пентахлораминопиколина и 0,14-0,30 мг/мл гексахлораминопиколина, готовят путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество хлораминопиколинов в пробе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах: площадь пика - мм, количество - мг.

     Концентрация хлораминопиколинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - найденное по графику количество вещества, мг;

      - коэффициент пересчета;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).