МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИАНОКСА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко "6" июня 1979 г. N 2025-79
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании в тонком слое окиси алюминия, подвижный растворитель н-гексан-ацетон в соотношении 2:1. Для проявления зон локализации препарата используется бромфеноловый синий реактив.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают фосфорорганические соединения, содержащие серу, с величинами  близкими к величине  цианокса.
     
     4. Предельно допустимая концентрация цианокса в воздухе - 0,25 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Окись алюминия для хроматографии, просеянная через сито 100 меш (1600 отверстий на см).
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66. Просушивают в сушильном шкафу при температуре 160° в течение 6-ти часов, просеивают через сито 100 меш, хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Силикагель КСК, размер зерен 2 мм.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Стандартный раствор цианокса в н-гексане с содержанием препарата до д.н. 100 мкг/мл.
     
     Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего (ТУ МГ УХП 271-59) растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% водноацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона).
     
     Уксусная кислота 10% (по объему).
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Аллонжи стеклянные.
     
     Пластинки стеклянные размером 9х12 или 13х18 см.
     
     Прибор для отгонки растворителя.
     
     Микропипетки для нанесения стандартного раствора.
     
     Пипетки для нанесения проб.
     
     Приготовление пластинок. Для приготовлений сорбционной массы на 6 пластинок 15х18 см или 12 пластинок 9х12 см смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция, затем прибавляют 80 мл дистиллированной воды и перемешивают до образования однородной массы. 10 г массы наливают на пластинку, равномерно распределяют по поверхности и оставляют сушиться при комнатной температуре на 18-20 часов.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-18 со скоростью 5 л/мин и аллонж, заполненный силикагелем (5 г), со скоростью 1 л/мин в течение 10 минут.
     
     

IV. Описание определения

     Фильтр переносят в стаканчик, заливают эфиром на 5 мин, сливают эфир, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенные эфирные экстракты упаривают на воздухе до 0,5 мл и весь остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Адсорбированный силикагелем препарат извлекают ацетоном. Для этого на конец аллонжа, который был обращен к аспиратору во время отбора пробы, присоединяют встык воронку и промывают силикагель 50 мл ацетона, вливая его небольшими порциями. Экстракт упаривают и наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартные растворы цианокса, содержащие 1, 4, 8 мкг препарата. Пластинку с нанесенными пробами и стандартными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит растворитель гексан-ацетон в соотношении 2:1. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, дают испариться подвижному растворителю и опрыскивают проявляющим реактивом. Через 2-3 мин опрыскивают для обеспечивания фона уксусной кислотой. На пластинке проявляются синие пятна на голубом фоне.
     
     Величина  цианокса 0,55±0,04.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площади пятен замеряют планиметром или с помощью промасленной бумаги.
     
     Концентрацию цианокса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество препарата в стандарте, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение).