МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1572-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, 1 м фосфорной кислоте.
     
     Потенциал восстановления пика кадмия - 0,6 В по отношению к донной ртути.
     
     2. Чувствительность определения - 0,01 мкг/мл.
     
     3. Определению не мешают железо, медь, свинец, цинк.
     
     4. Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Кадмий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 6262-66
     
     Стандартный раствор N 1; с содержанием 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением навески 0,2745 г нитрата кадмия - Cd(NO)·4HO в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2, N 3 с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 и 100 раз 1 м раствором фосфорной кислоты.
     
     Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-58, 1 м раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,5%-ный раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Полярограф переменнотоковый с ртутно-капельным электродом.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-18.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,10 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 25-50 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячим 0,5%-ным раствором соляной кислоты, далее фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в тот же стакан и выпаривают на водяной бане досуха.
     
     Сухой остаток растворяют в 15 мл 1 м фосфорной кислоты. Полученный раствор полярографируют, предварительно удаляют из раствора кислород. Для удаления кислорода через исследуемый раствор пропускают азот, очищенный от кислорода.
     
     Концентрацию кадмия в воздухе в мг/м () определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация добавленного раствора кадмия, мкг/мл;
     
      - высота волны анализируемого раствора, мм;
     
      - высота волны, полученная после добавления раствора с известной концентрацией кадмия в анализируемый раствор, мм;
     
      - общий объем раствора, в мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979