МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1573-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,2 мкг.
     
     3. Определению не мешают ацетальдегид и метальдегид.
     
     4. Предельно допустимая концентрация паральдегида в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Паральдегид, ч. или ч.д.а., ТУ МХП 53-31.
     
     Стандартный раствор паральдегида N 1. Для приготовления стандартного раствора N 1 мерную колбу, емкостью 25 мл с 8-10 мл н-ундекана, взвешивают на аналитических весах, вносят 5-6 капель паральдегида, вновь взвешивают и доводят н-ундеканом объем раствора до метки. По разности между вторым и первым взвешиванием вычисляют количество вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл паральдегида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 н-ундеканом.
     
     н-Ундекан, х.ч., МРТУ 6-09-4613-67.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-63.
     
     Твердый носитель: сферохром, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза - силиконовая жидкость N 3.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной колонкой из нержавеющей стали.
     
     Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
     
     Бутыли стеклянные, емкостью 1 л.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 1.
     
     Шприцы стеклянные, емкостью 100-150 мл.
     
     Шприцы медицинские, стеклянные, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприцы, емкостью 1 и 10 мкл.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Способ N 1. При значительном содержании паральдегида в воздухе отбор проб производят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин протягивают через газовые пипетки или берут пробу в стеклянные шприцы емкостью 100-150 мл.
     
     Пробы следует защищать от света и анализы рекомендуется проводить в день отбора пробы.
     
     Способ 2. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 1 мл н-ундекана. Во время отбора пробы, поглотительный прибор помещают в сосуд со льдом. Для анализа следует отобрать 8 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Силиконовую жидкость N 3 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят сферохром и перемешивают. Ацетон испаряют. Колонку, заполненную насадкой кондиционируют при 120°-130 °С в токе азота в течение 5-8 часов.
     
     Прибор готовят к работе, согласно инструкции.
     
     Пробу из газовой пипетки в количестве 1-10 мл, взятую медицинским шприцем или 10 мкл жидкости из поглотительного прибора микрошприцем вводят через мембрану в хроматограф.
     

Условия анализа

     
     Калибровку прибора производят двумя способами в зависимости от способа отбора пробы.
     
     Способ 1. Калибровочные газовоздушные смеси паральдегида готовят в газовых пипетках или бутылях емкостью 1 л. Паральдегид в количестве 0,3-0,5 мкл (соответственно 0,33-0,55 мг) вводят с помощью микрошприца в эвакуированный сосуд. Затем впускают воздух, выравнивая давление в сосуде с атмосферным. Газовоздушные смеси вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в количествах от 1 до 10 мл. Все объемы доводят до 10 мл воздухом.
     
     Способ 2. Готовят серию стандартных растворов паральдегида в н-ундекане из стандартного раствора N 2, содержащего 200 мкг/мл. Отбирают 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0 мл раствора и доводят объемы до 1 мл н-ундеканом. Полученные растворы соответственно содержат 20-40-80-120-160-200 мкг/мл паральдегида. Хроматографируют по 10 мкл.
     
     На основании полученных данных строят калибровочные графики зависимости площади пиков в мм от количества вещества в мкг/мл.
     
     Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковы.
     
     Концентрацию паральдегида в воздухе в мг/м () вычисляют по формулам:
     
     Для 1-го способа отбора пробы
     

,

     
где:  - найденное количество паральдегида, мкг.
     
     1000 - коэффициент пересчета.
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), мл.
     
     Для 2-го способа отбора пробы
     

,

     
где: - найденное количество паральдегида, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979