МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ИЗОМЕРОВ НИТРОТОЛУОЛА И ИЗОМЕРОВ ТОЛУИДИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1574-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,1 мкг.
     
     3. Определению орто-толуидина мешает пара-толуидин. Для остальных изомеров нитротолуола и толуидина метод специфичен.
     
     4. Предельно допустимая концентрация изомеров нитротолуола - 3 мг/м; изомеров толуидина - 3 мг/м воздуха.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Орто-, мета- и пара-нитротолуол, х.ч.
     
     Орто-, мета- и пара-толуидин, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 орто-, мета-нитротолуола и орто-, мета-толуидина. Для приготовления стандартного раствора N 1 мерную колбу емкостью 25 мл взвешивают на аналитических весах, вносят 3-5 капель одного из указанных изомеров, вновь взвешивают колбу и доводят этиловым спиртом объем раствора до метки.
     
     По разности между вторым и первым взвешиванием вычисляют количество вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор пара-нитротолуола и пара-толуидина. Для приготовления стандартного раствора, содержащего 1000 мкг/мл, взвешивают навеску 0,025 г одного из изомеров и растворяют в 25 мл этилового спирта.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Жидкая фаза - апиезон , бентон - 34, ПФМС-4.
     
     Твердый носитель - динохром II, фракция 0,16-0,25 мм.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной колонкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянная воронка с пористой пластинкой N 2.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприцы на 1 и 10 мкл.
     
     Шкаф сушильный и термостат с температурой нагрева до 100-110 °С.
     
     Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 500 °С.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Секундомер.
     
     Компрессор.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, погруженных в лед, содержащих по 5 мл этилового спирта. В случае отбора пробы на пара-нитротолуол и пара-толуидин перед поглотительным прибором присоединяют воронку с пористой пластинкой N 2. Для анализа необходимо отобрать 30 литров воздуха. Анализы рекомендуется проводить в день отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     Динохром II отсеивают от более мелких частиц, прокаливают в течение 3-х часов при температуре 400 °С.
     
     Жидкую фазу бентон-34, ПФMC-4 и апиезон  в количестве 1% каждой от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель, перемешивают и испаряют хлороформ при комнатной температуре, после чего вакуумируют приготовленную насадку в течение 6 часов при температуре 100 °С.
     
     Заполненную колонку кондиционируют при 180 °С в токе газа-носителя 2 часа при отключенном детекторе. Прибор выводят на режим согласно инструкции.
     
     Отобранную на воронку пробу смывают небольшими количествами этилового спирта до общего объема 5 мл. Пробу каждого поглотителя и пробу смытую с воронки сливают вместе, измеряют получившийся объем и для анализа отбирают 10 мкл.
     
     Пробу вводят путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
     

Условия анализа

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки по стандартным растворам каждого изомера в этиловом спирте. Серию стандартных растворов с содержанием 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2, 10 мкл каждого разведения вводят в хроматографическую колонку и по хроматограмме измеряют высоту волны или вычисляют площадь пика каждого изомера.
     
     На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости высоты пиков от концентрации вещества в растворе.
     
     Концентрацию определяемого изомера в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979