МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ДИФТОРДИХЛОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1575-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
     
     2. Чувствительность определения N 0,001 мкг.
     
     3. Определению не мешают фреон - 112.
     
     4. Предельно допустимая концентрация дифтордихлорэтилена в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы.
     
     Дифтордихлорэтилен 99,99%.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Жидкая фаза: сквалан, 15% от веса твердого носителя.
     
     Твердый носитель - хроматон силанизированный, фракция 0,2-0,25 мм.
     
     Газообразный азот в баллоне с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Хроматографическая колонка.
     
     Шприцы медицинские цельно-стеклянные емкостью 5-10 мл, 100-150 мл.
     
     Бутыли стеклянные, дозировочные, емкостью 5-10 л.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Пробы воздуха отбирают в шприцы емкостью 100-150 мл. Шприцы закрывают заглушками, (поршень шприца смазывать не следует). Пробу воздуха для анализа берут из большого шприца в малый шприц путем прокола резины заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     Сквалан в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель. Перемешивают до улетучивания основного количества растворителя, остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Заполненную колонку кондиционируют при 100 °С в токе газа-носителя в течение 18-20 часов при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора, с периодическим вводом проб анализируемого вещества.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции; определение дрейфа, проверка на воспроизводимость, определение чувствительности по анализируемому веществу. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
     

Условия анализа

     
     Размер колонки - 2 м x 4 мм
     
     Температура колонки - 55 °С
     
     Температура детектора - 115 °C
     
     Скорость потока газа-носителя - 45 мл/мин
     
     Скорость бумажной ленты - 40 мм/ч
     
     Объем анализируемой пробы - 10 мл
     
     Время удерживания дифтордихлорэтилена - 1 мин.
     
     Количественный расчет проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартную смесь анализируемого вещества с воздухом готовят в стеклянной бутыли с сифоном объемом 5-10 л, в которую вводят микропипеткой 0,1-0,2 мл дифтордихлорэтилена. Через 3-5 часов из исходной смеси готовят промежуточные, а затем рабочие смеси в шприцах емкостью 100 мл с концентрациями 1,0-2,0-4,0-6,0-8,0 мкг/л дифтордихлорэтилена. Для анализа берут по 10 мл каждой смеси и определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Калибровочный график строят в координатах: площадь пика ( см - количество дифтордихлорэтилена (мкг в 10 мл ). Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковы.
     
     Концентрацию дифтордихлорэтилена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1) л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979