МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА,
ФУРИЛОВОГО СПИРТА И МОНОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА (МФА) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1576-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографическом разделении анализируемых веществ на пластинках марки "Silufol".
     
     2. Чувствительность определения на хроматограмме фурфурола, фурилового спирта и МФА - 1 мкг для каждого компонента.
     
     3. Определению не мешают дифурфурилиденацетон, формальдегид, ацетон, фенол.
     
     4. Предельно-допустимая концентрация в воздухе фурфурола - 10 мг/м, фурилового спирта - 200 мг/м, МФА - не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фурфурол свежеперегнанный при температуре 161,8 °С.
     
     Фуриловый спирт свежеперегнанный при температуре 170 °С.
     
     МФА свежеперекристаллизованный из петролейного эфира.
     
     Стандартные растворы определяемых веществ N 1 готовят отдельно. В мерную колбу емкостью 25 мл, взвешенную с 5-6 мл ацетона вносят 1-2 капли фурфурола (фурилового спирта) или кристаллы МФА и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки ацетоном и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Соответствующим разбавлением ацетоном готовят стандартные растворы N 2, с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл.
     
     Стандартные растворы смеси веществ, содержащие в 1 мл по 10-20 и 50 мкг каждого вещества готовят перед анализом разбавлением ацетоном растворов N 2.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Гексан, x.ч., МРТУ-6-09-2937-66.
     
     Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат).
     
     Эфир петролейный, фракции 40-70°, х.ч., МРТУ-6-09-6515-70.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Пробирки с делениями и притертыми пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10, 25, 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Хроматографические пластинки "Silufol".
     
     Распылитель стеклянный.
     
     Вакуумный насос.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл ацетона. В процессе протягивания воздуха поглотительные приборы охлаждают. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Анализируемые растворы из поглотительных приборов помещают в пробирку и концентрируют путем отгонки растворителя под вакуумом до 0,5 мл. Аликвотную часть 0,1 мл пробы наносят на хроматографические пластинки так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы смеси веществ также по 0,1 мл, 1, 2, 5 мкг исследуемых веществ.
     
     Пластинки с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей н-гексан, бензол, этилацетат в соотношении 1,0; 0,5; 0,16. После того, как фронт растворителя поднимется приблизительно на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют до полного испарения паров растворителя.
     
     Для проявления пятен пластинки опрыскивают концентрированной серной кислотой с помощью стеклянного распылителя или помещают в эксикатор с металлическим йодом на 5-7 мин. В присутствии исследуемых веществ на пластинке проявляются в первом случае зеленые (МФА), красно-фиолетовые (фурфурол) и черные (фуриловый спирт), во втором - желто-коричневые пятна.
     
     Величина МФА - 0,57; фурилового спирта - 0,23; фурфурола - 0,87.
     
     Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски, размера пятен проб и стандартных растворов.
     
     Концентрации компонентов в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество форфурола, фурилового спирта, МФА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем исследуемого воздуха приведенный к стандартным условиям по формуле, (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник.  Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979